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主题：【已应助】GB23200.121-2021，敌敌畏waters 液质检测峰拖尾

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冯亚超
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发表于：2022/04/06 10:18:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标GB23200.121-2021，敌敌畏液质检测峰拖尾，
请各位老师帮忙分析下，这是什么原因造成的？

（1）重新连接管路输液管路，问题未改善；
（2）更换新色谱柱，问题未改善；
（3）检测其他非敌敌畏的组分，均出现拖尾谱图。

仪器：
waters Xevo TQD

色谱条件：
色谱柱：C18，2.1mm（内径）×100mm，粒径1.8μm
流动相：A：甲酸铵/甲酸水溶液(2 mmol/L)/B：甲酸铵/甲酸甲醇溶液(2 mmol/L)
流速：0.3ml/min
柱温：40℃
进样量：2μL


以前做的正常谱图：


拖尾谱图：
推荐答案：Insm_af467669回复于2022/04/07
以前的峰也有点拖尾，首先要排除是不是共流出物分不开，这个原因可能是样品处理引入的（提取效率不够特异性），也可能是流动相引入的，通过改变色谱条件试试。硅胶类键合柱子容易出现此种情况，高温高pH易损害固定相，一定要在说明书规定的条件下使用，一般色谱柱温度不超过40度。另外，连接的管路过长也会造成拖尾，推荐使用内径0.12mm的红管，细短为佳。
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2022/4/6 11:58:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1．色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷；柱坏；
2．柱头有污染；
3．样品超载；
4．样品溶剂不合适；
5．柱外效应；
6．化学或二次保留（硅羟基）效应；
7．缓冲容量不足或不合适；
8．重金属污染。
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sdlzkw007
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2022/4/6 12:26:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简单来说就是柱效下降了，更换色谱柱对比一下看看。如果没有改善，建议你维护进样六通阀。
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mingxiaoyan
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2022/4/6 13:10:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主已经排查了色谱柱，其他组分也出现拖尾，可能是流动相的问题，可以重新配制试试
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hujiangtao
hujiangtao
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2022/4/6 14:59:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果所有组分都是这种情况，最好可能是色谱柱柱效下降，换一根新的柱子看一下
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xiaolanzi5
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2022/4/6 19:21:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议重新配制流动相，换新柱子，配制新的上机液走走试试。
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冯亚超
Insm_98346adf
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2022/4/6 23:50:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:楼主已经排查了色谱柱，其他组分也出现拖尾，可能是流动相的问题，可以重新配制试试
老师能否解释下您做这个判断的依据？谢谢！
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zyl3367898
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2022/4/7 6:53:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相用纯水加上，0.01%的甲酸加上两毫摩尔钾酸铵，有机相是纯甲醇
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Insm_af467669
Insm_af467669
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2022/4/7 14:26:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前的峰也有点拖尾，首先要排除是不是共流出物分不开，这个原因可能是样品处理引入的（提取效率不够特异性），也可能是流动相引入的，通过改变色谱条件试试。硅胶类键合柱子容易出现此种情况，高温高pH易损害固定相，一定要在说明书规定的条件下使用，一般色谱柱温度不超过40度。另外，连接的管路过长也会造成拖尾，推荐使用内径0.12mm的红管，细短为佳。
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唔话俾你知
v2833101
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2022/4/7 22:00:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配个流动相，用10%异丙醇擦离子源
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2022/4/7 22:02:55 Last edit by v2833101
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