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主题：【求助】柱子堵了，长时冲洗收效甚微

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高卧东山
littlewing
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2007/4/7 15:40:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhhjia 发表:
把柱头拆下来用20%硝酸超声就可以了.注意拆下来时别让填料掉下来.否则用同样的填料补充回去.


楼上这位朋友，你说的方法有仪器公司跟我们说过，真的没别的办法时的确可以试试
但我没拆过柱子，不知道好拆么？
还有大约需要超声多长时间？硝酸的纯度有无要求？
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高卧东山
littlewing
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2007/4/7 15:46:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢诸位，详细介绍一下情况。我们这根柱子是agilent的300SB-C18，机器是1100。由于机器较忙，所以前面说连续冲了三天，但其实另外断续冲的时间加起来还有两三天长。反冲也试过，0.15的流速2个小时，没敢继续冲。柱子理论上可以承受到80-90度，所以我最高设过60度，但也没持续多长时间，考虑连续高温恐怕也会伤柱子吧。
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cd
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2007/4/7 19:39:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过，我也想知道哈
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cd
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2007/4/7 19:40:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过，我也想知道哈
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yanlei1959
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2007/4/7 22:35:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子反过来接上（也可不用反接，视情况而定，严重时反接），用纯水冲洗。在柱子中有水的情况下（流量0.2ml/min即可），打开柱温箱设定升温到40度，同时将流量逐渐上升到1ml/min。等温度升到40度后，立刻关掉柱温箱的温度，用柱子的余热加热冲洗柱子的纯水。用纯水只能冲洗20-30分钟，或只能用20倍柱体积的纯水冲洗，盐在热水中易溶。此时柱温已为室温，换成甲醇或乙氰冲洗15分钟，作为柱子的保存液。等到下次使用时，仍须将柱子改回原来的方向使用。值得注意的是，纯水冲洗时间过长会引起柱子硅羟基链中羟基的解链，损坏柱子。每天使用完含盐的缓冲液后，都要用纯水冲洗15-20分钟再换甲醇保存液（不用反接柱子），这是液相的日常保养常规。祝你早日解决问题！
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yanlei1959
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2007/4/7 22:51:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子反过来接上（也可不用反接，视情况而定，严重时反接），用纯水冲洗。在柱子中有水的情况下（流量0.2ml/min即可），打开柱温箱设定升温到40度，同时将流量逐渐上升到1ml/min。等温度升到40度后，立刻关掉柱温箱的温度，用柱子的余热加热冲洗柱子的纯水。用纯水只能冲洗20-30分钟，或只能用20倍柱体积的纯水冲洗，盐在热水中易溶。此时柱温已为室温，换成甲醇或乙氰冲洗15分钟，作为柱子的保存液。等到下次使用时，仍须将柱子改回原来的方向使用。值得注意的是，纯水冲洗时间过长会引起柱子硅羟基链中羟基的解链，损坏柱子。每天使用完含盐的缓冲液后，都要用纯水冲洗15-20分钟再换甲醇保存液（不用反接柱子），这是液相的日常保养常规。祝你早日解决问题！
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liyun-300
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2007/4/8 11:45:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你确定是柱子堵了吗?也有可能是预柱和混合器里的过滤膜堵了,建议你分段检测一下,确定是哪个地方堵了,然后再对症下药.千万不要拆柱子,因为柱子里的填料是高压填进去的,一旦拆开很难装上,且有损柱效.
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高卧东山
littlewing
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2007/4/8 15:27:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该就是柱子吧，因为其间换过一根新柱是正常的
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wjl0220
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2007/4/8 15:53:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用95%的水和甲醇冲洗，柱子温度调高一点，（最好不要反冲）如果反复冲洗没有效果，就可能使柱子有损坏了，你可以用下面的方法：
  甲醇冲洗--甲醇+二氯甲烷（1+1）冲洗——二氯甲烷冲洗——二氯甲烷+异丙醇（1+1）——异丙醇冲洗然后在用倒过来的顺序清洗最后甲醇冲洗后调到校流速过夜清洗应该就好了。每一步清洗不少于半小时。
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高卧东山
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2007/4/8 16:30:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上，谢谢
可是我们用了peek管，按agilent的说法不太好用二氯甲烷，该怎么办？
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