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主题：【讨论】溶剂空白出大峰

浏览0 回复26 电梯直达
司马
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发表于：2008/12/09 12:14:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走空白两次都是在十几分钟左右出现峰（峰较高，绝对让人无法忽视它的存在）

走样品也是如此；换了根柱子也是如此。

不知道问题出在哪里，以前空白的没有那么高的峰,原来空白最高的峰0.05AU，现在最高的峰0.32AU）

 
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2008/12/9 12:17:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做什么物质？用什么试剂？
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liumee
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2008/12/9 12:23:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候空白确实会出现一些干扰峰，只要能与目标物分离开，应该没有影响。如果说这个峰突然变大了，可能跟换试剂有关系。如试剂纯度不够高。也可能跟其他的消耗品有关系。我们曾经遇到过换用注射器后产生了很多干扰的问题（困扰了很长时间，挨个试才发现的。）
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2008/12/9 12:25:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是进样口的污染吧
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司马
pxying
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2008/12/9 12:30:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相磷酸盐缓冲液4.0和乙腈
做得东西涉及保密 这里不提了

觉得和该物质没关系吧 溶剂空白如此 换了柱子打空白也是如此 想不明白
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abow0926
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2008/12/9 12:54:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是pump不穩
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Easy-Boy
easyboy
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2008/12/9 13:00:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是10min的地方产生流动相变化
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司马
pxying
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2008/12/9 13:11:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 easyboy 发表:
是不是10min的地方产生流动相变化


是的 在15min由梯度开始走等度 空白出峰（最大峰）的位置一根柱子是15.5min 一根柱子在17.4min

不过以前梯度变换处的波动峰高没这么大
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Last edit by pxying
泳儿
moshi2006
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2008/12/9 13:13:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pxying 发表:
流动相磷酸盐缓冲液4.0和乙腈
做得东西涉及保密 这里不提了

觉得和该物质没关系吧 溶剂空白如此 换了柱子打空白也是如此 想不明白

是不是前处理过程中引入了杂志物质？比如清洗玻璃仪器...？
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司马
pxying
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2008/12/9 13:15:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moshi2006 发表:
原文由 pxying 发表:
流动相磷酸盐缓冲液4.0和乙腈
做得东西涉及保密 这里不提了

觉得和该物质没关系吧 溶剂空白如此 换了柱子打空白也是如此 想不明白

是不是前处理过程中引入了杂志物质？比如清洗玻璃仪器...？


感觉这个原因可能性比较小，实验中的空白样 换了个新瓶子装了新溶剂也是这样的  流动相是昨天用的那瓶

晕 怎么发了三遍 不好意思发重复了 版主能不能帮忙删除 谢了
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司马
pxying
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2008/12/9 13:16:36 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moshi2006 发表:
原文由 pxying 发表:
流动相磷酸盐缓冲液4.0和乙腈
做得东西涉及保密 这里不提了

觉得和该物质没关系吧 溶剂空白如此 换了柱子打空白也是如此 想不明白

是不是前处理过程中引入了杂志物质？比如清洗玻璃仪器...？


感觉这个原因可能性比较小，实验中的空白样 换了个新瓶子装了新溶剂也是这样的  流动相是昨天用的那瓶


不好意思发重复了 版主能不能帮忙删除 谢了
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