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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】岛津LC16，进样瞬间压力会增加，持续进样，压力会一直上升。

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Ins_3a441d6d
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发表于：2022/03/03 01:13:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室的岛津LC16，用的是C30色谱柱。样品是新鲜的玉米籽粒甲醇提取液，采用的是等度洗脱，75%乙腈+25甲醇。最近发现，每次进样后泵的压力会瞬间上升0.3Mpa，持续进样，会一直上升。一冲洗，压力就会下来。请问一下什么原因。
推荐答案：安平回复于2022/03/03
        建议使用流动相作为样品的溶剂。

        如果进样流动相或者溶剂，压力是否无异常变化？


        建议稀释样品，或者降低进样体积予以实验。有可能样品在流动相中的溶解性不良。
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Ins_eedcdc41
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2022/3/3 10:42:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“一冲洗，压力就会下来”你使用什么冲洗？
首先看的你流动相我觉的不是特别合理哈，没水相容易堵，在不影响分离前提下，可以考虑适当加点水相试试哈。
正常会有一个泵头冲洗液，泵头冲洗液可以根据样品选择合适的，要每周更换，
还有就是洗针液，也要更换，选择合适的洗针液哈
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安平
byron1111
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2022/3/3 22:26:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        建议使用流动相作为样品的溶剂。

        如果进样流动相或者溶剂，压力是否无异常变化？


        建议稀释样品，或者降低进样体积予以实验。有可能样品在流动相中的溶解性不良。
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Ins_3a441d6d
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2022/3/4 19:55:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:“一冲洗，压力就会下来”你使用什么冲洗？首先看的你流动相我觉的不是特别合理哈，没水相容易堵，在不影响分离前提下，可以考虑适当加点水相试试哈。正常会有一个泵头冲洗液，泵头冲洗液可以根据样品选择合适的，要每周更换，还有就是洗针液，也要更换，选择合适的洗针液哈
每次跑完样品，会让仪器继续走流动相走1个小时，之后用走乙腈水梯度1个小时，前30min内乙腈从10%走到100%，后30分钟纯乙腈。
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Ins_3a441d6d
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2022/3/4 20:00:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗针液用的50%的甲醇水，没用过泵头清洗液。因为要测量的物质在C30柱子上保留能力强，加水的话会慢点，所以就没考虑过加水。不过你说的有道理，我尝试一下。感谢！
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2022/3/4 20:03:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_3a441d6d(Ins_3a441d6d) 发表:每次跑完样品，会让仪器继续走流动相走1个小时，之后用走乙腈水梯度1个小时，前30min内乙腈从10%走到100%，后30分钟纯乙腈。
洗针液用的50%甲醇水，泵头清洗液没用过，以后可以尝试一下。要测的物质在C30柱子上保留时间挺强的，加水的话洗脱能力会慢点。不过你说的有道理，我回来试一试。
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Ins_3a441d6d
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2022/3/4 20:06:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                  建议使用流动相作为样品的溶剂。                  如果进样流动相或者溶剂，压力是否无异常变化？                  建议稀释样品，或者降低进样体积予以实验。有可能样品在流动相中的溶解性不良。
溶解样品用的也是甲醇，也考虑过减少进样量，但是峰就会特别低。
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lijing320323
lijing320323
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2022/3/4 23:41:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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安平
byron1111
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2022/3/7 14:34:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        进样相同体积的流动相，是否有压力变化？


        如果有，可能定量环或者针有堵塞问题。


       
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