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主题：【原创】“不均匀”的样品可以用作能力验证样品吗

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LGC国际能力验证
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发表于：2022/03/03 15:13:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被石头雨设置为精华； 奖励积分记录： 石头雨(10分)
能力验证是“利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力”。能力验证样品，尤其是批量制备的样品，同批次样品应充分一致才能保证样品的可比性和实验室比对结果的有效性，同时可以避免能力验证中出现的不满意结果归咎于样品之间或样品本身的变异性。

通常按照CNAS-GL003《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》来评价能力验证样品的均匀性，其在抽样方法、抽样数量、重复测试次数、测试方法、统计方法、评价原则等方面都做出了相关规定。除此之外，还可参照ISO13528《利用实验室间比对的能力验证中所用的统计方法》来评价均匀性。值得注意的是在附录B中B.2.3节给出了不同于CNAS-GL003的均匀性统计和评价方法。


1. 样品未通过均匀性评价时如何处理
一般情况下，能力验证提供者或组织者都可以获取到足够均匀的样品作为能力验证样品。当所制备的样品未通过上述均匀性评价时，除了重新混匀、重新制备外，还可以通过统计的方法将样品间标准偏差（Ss，即瓶间均匀性标准偏差）纳入能力评定标准差（σpt）或指定值的不确定度中，如此在计算z值时不均匀性将会被纳入公式中，达到免除因样品的不均匀造成部分临界结果被误判为不满意结果的可能。

2. 样品间标准偏差（Ss2）有没有可能是负值
受限于方法的精密度和实验室的水平，均匀性测试结果的离散程度相对来说会高于样品间差异的真实水平，也就是均匀性评价时有低估样品均匀性的倾向。当样品足够有代表性尤其是均匀性方面比如样品是真溶液时，如果方法足够精密，可能会出现Ss2<0的情况，此时在计算时可以取Ss=0，以使统计计算可以继续进行，同时Ss=0也是对样品均匀性的高度认可。

3. 样品测试为破坏性试验时，如何评价其均匀性
当样品在测试时会被完全破坏（如大理石的压缩强度），则每个样品仅可产生一个测试结果，导致无法使用常用的单因子方差分析法（one-wayANOVA，F检验）来评价样品的均匀性。此时可以直接使用这一组测试结果的标准偏差（standarddeviation）作为样品间标准偏差（Ss），随后利用Ss≤0.3* σpt来评价其均匀性。此方法的前提是测试方法的精密度足够良好，如方法的重复性标准偏差足够小。

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hou1210
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2022/3/3 18:49:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可以，绝对不可以。
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yayicuo
v3253952
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2022/3/3 20:47:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不均匀的样品，无法进行实验室比对或能力验证。结果之间的差异，是由于样品造成的还是由于实验室的各种条件造成的呢？这就不是在一个平台上进行的比对活动了。
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xinye1210
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2022/3/3 21:34:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品不均匀的话是一个不确定因素。
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sammy986655
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2022/3/3 22:37:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
均匀性的概念是一个相对的概念，理论上只有“真溶液”是是均匀的，其他样品应该都在一定程度上不均匀，所以应该叫样品的“不均匀性”不影响能力验证评价，或者在评价参加实验室的结果时考虑了这部分不均匀性的影响。
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石头雨
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2022/3/4 8:45:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于不均匀的样品直接无法进行能力验证，因为能力验证的样品相当于标准物质，如果这个不均匀无法判定实验室的结果是否准确。
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LGC国际能力验证
m3205582
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2022/3/4 9:51:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 石头雨(baby073125) 发表:
对于不均匀的样品直接无法进行能力验证，因为能力验证的样品相当于标准物质，如果这个不均匀无法判定实验室的结果是否准确。
能力验证样品的级别低于标准物质或标准样品。在统计是可以将不均匀性标准偏差纳入到z值计算的分母中，相当于扩大了能力评定标准差，这样所有人的z值都会变小，以此来避免因为不均匀导致的某些临界结果被误判为不满意结果的情况发生。不过国内大部分能力验证在组织时依然会不计成本和代价寻找到足够均匀的样品作为能力验证样品。
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2022/3/4 10:04:17 Last edit by m3205582
LGC国际能力验证
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2022/3/4 9:54:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hou1210(hou1210) 发表:
不可以，绝对不可以。
均匀是相对的，有时样品未通过均匀性评价，不意味着完全无法使用。当然国内现状是不惜成本和代价也要寻找到足够均匀的也就是通过均匀性评价的样品来组织能力验证，但是基于ISO 13528的话，使用不均匀的样品作为能力验证样品是被允许的哦。
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2022/3/4 9:58:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yayicuo(v3253952) 发表:
不均匀的样品，无法进行实验室比对或能力验证。结果之间的差异，是由于样品造成的还是由于实验室的各种条件造成的呢？这就不是在一个平台上进行的比对活动了。
这是一个关键的问题，基于ISO 13528，使用“不均匀”的样品作为能力验证样品是被允许的。通俗的来讲，解决方案是将不均匀性标准偏差加到z值计算式的分母中，相当于扩大了能力评定标准差，使得所有人的z值更小，来达到避免某些临界参加者由于不均匀导致的被误判为不满意的情况发生。
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2022/3/4 10:02:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sammy986655(sammy986655) 发表:
均匀性的概念是一个相对的概念，理论上只有“真溶液”是是均匀的，其他样品应该都在一定程度上不均匀，所以应该叫样品的“不均匀性”不影响能力验证评价，或者在评价参加实验室的结果时考虑了这部分不均匀性的影响。
正解！ISO 13528允许将不均匀性标准偏差考虑入能力评定标准差或指定值的不确定度中，通俗来讲是将此不确定度放入到z值计算式的分母中，使得所有人的z值变小，可以避免误判某些临界结果为不满意结果的情况发生。当然国内现状是，能力验证组织者往往会不计成本和代价地选取足够均匀的样品作为能力验证样品，一是规避组织失败风险，二是避免被评审老师和参加者质疑。
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2022/3/4 10:24:00 Last edit by m3205582
qianguiyun1
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2022/3/4 10:22:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要考虑不均匀的程度
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