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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】安捷伦液相1260测三氯蔗糖不出峰

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Ins_b715e2fc

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发表于：2022/03/09 17:35:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相用乙腈：水=20：80，溶剂用流动相溶的。示差检测器监测，开始出的倒峰，后面调了一下极性，图1是空白，图二浓度200mg/L，图3浓度10mg/L，同时扫了一下紫外波长，在192nm波长下，2.829min这个峰在200，100，50mg/l峰面积大约成比例。我想请问下这个峰可能是目标峰吗，如果是的话，用示差检测器监测的话，如何把它和溶剂峰分开，因为文献说三氯蔗糖不带紫外吸收基团，不太好测。

推荐答案：xiaolanzi5回复于2022/03/10

2.8分钟那不是目标物，三氯蔗糖出峰没那么早。

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mingxiaoyan

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2022/3/9 19:34:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用苯甲酰氯衍生化后再测

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wuyuzegang

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2022/3/9 19:54:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考一下文献

附件：

紫外衍生-高效液相色谱法测...保健食品和饮料中的三氯蔗糖_陈璐莹.pdf

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xiaolanzi5

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2022/3/10 9:28:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.8分钟那不是目标物，三氯蔗糖出峰没那么早。

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Ins_b715e2fc

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2022/3/10 10:59:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:2.8分钟那不是目标物，三氯蔗糖出峰没那么早。

对呀，15分钟就只有一个峰

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Ins_b715e2fc

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2022/3/10 11:01:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以参考一下文献

我试试看，衍生化太麻烦了

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myoldid

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2022/3/11 17:24:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三氯蔗糖不能用vwd dad来做，需要用RID。
RID检测器对温度，流速，流动相里的空气都很敏感。所以要对检测器做保温，开空调过夜，注意不能吹到了。流动相手动配制并超声脱气。不要使用在线混合，流动相不要经过比例阀，用单通道可以串接脱气机。另外废液桶要高于检测器。多冲洗下参比池。另外注意洗针液最好和流动相近似，减小洗针液的影响。可以先把基线平衡好后，再进样分析，设置运行时间长一点，浓度高一些。

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2022/3/11 19:41:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 myoldid(v2963297) 发表:三氯蔗糖不能用vwd dad来做，需要用RID。RID检测器对温度，流速，流动相里的空气都很敏感。所以要对检测器做保温，开空调过夜，注意不能吹到了。流动相手动配制并超声脱气。不要使用在线混合，流动相不要经过比例阀，用单通道可以串接脱气机。另外废液桶要高于检测器。多冲洗下参比池。另外注意洗针液最好和流动相近似，减小洗针液的影响。可以先把基线平衡好后，再进样分析，设置运行时间长一点，浓度高一些。

参比池我之前过夜冲，就一直在两三分钟之间只有一个峰，好的谢谢，我再试试。

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