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主题：【已应助】岛津GPC手动液相纯度问题

浏览0 回复3 电梯直达
林晓666
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发表于：2022/03/14 10:39:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大咖好：我们生产是这样的，底物A在酶作用下，生成B，需要3小时、4小时、5小时测定转化率（面积归一法，峰面积百分比测定）。3/4/5小时的时候AB是共同存在的。

现在，问题是，测定的转化率感觉 不准确。有时候4小时转化率比3小时的都低。
请教各位，应该如何解决？
推荐答案：歌名回复于2022/03/14
1.先明确/解析你的疑惑哈，你现在遇到的问题是测定转化率不准（其实遇到的问题应该是3小时转化率有时是要比4小时转化率高，正常是时间越长转化率越高），不知是否是这个问题哈？
2.假设1描述问题没错，那么引起测定转化率不准的原因最大可能两个，第一个是仪器本身测不准（包括方法等条件哈），第二个是反应转化率是否真的是随时间延长而提升（3-5小时）。
3.针对2.分析的分析原因有不同的解决办法：仪器本身测不准----------------------------针对仪器做稳定性测试，针对方法做方法验证，可评估仪器是否有问题
反应转化率-----------------------------正常反应是呈抛物线转的，转化率会存在一个拐点，所以需要测试要找下拐点对应的反应时间，其次可以换设备方法在进行对比验证拐点时间
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Ins_eedcdc41
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2022/3/14 11:45:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.先明确/解析你的疑惑哈，你现在遇到的问题是测定转化率不准（其实遇到的问题应该是3小时转化率有时是要比4小时转化率高，正常是时间越长转化率越高），不知是否是这个问题哈？
2.假设1描述问题没错，那么引起测定转化率不准的原因最大可能两个，第一个是仪器本身测不准（包括方法等条件哈），第二个是反应转化率是否真的是随时间延长而提升（3-5小时）。
3.针对2.分析的分析原因有不同的解决办法：仪器本身测不准----------------------------针对仪器做稳定性测试，针对方法做方法验证，可评估仪器是否有问题
反应转化率-----------------------------正常反应是呈抛物线转的，转化率会存在一个拐点，所以需要测试要找下拐点对应的反应时间，其次可以换设备方法在进行对比验证拐点时间
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安平
byron1111
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2022/3/15 13:43:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      有谱图么？楼主具体分析什么样品，具体的分析条件如何？


        可以用稳定性好的标准品测定HPLC的稳定性，如果HPLC正常，那么不需要怀疑分析这方面的问题。
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tigertooth
tigertooth
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2022/3/21 13:18:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么检测器？UV还是示差？或者别的。而且要注意一点，GPC也是一个高压系统，你的样品在这么大压力下是否会降解、断链，还有与柱子的相互作用问题也要考虑。
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