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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】新人求助， 做GB 31658.17里面36种兽残检测， 跑出来一张奇怪的图。

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发表于：2022/03/21 23:41:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈， 我是刚参加工作的新人小白。刚接触单位的LCMS, 型号是AB API4000+， 配的液相是岛津的LC30AD。 今天做GB 31658.17里面36种兽残检测的预实验， 跑出来一张双峰MRM图， 请大家帮我看看是什么问题。 测的是金霉素， 含量400ppb, 标准品纯度91%，用甲醇稀释的。流动相是0.1%的甲酸水和0.1%甲酸酸化过的已经甲醇混合液 , 梯度洗脱。

0.31分钟处有峰。



推荐答案：hujiangtao回复于2022/03/23
峰型不太好，上机标样溶液最好用初始流动相溶解，纯甲醇的话会存在溶剂效应；前面的峰可能是其盐酸盐形式，可以通过设置采集时间窗口去掉。另外金霉素属于四环素类，存在差向结构可能会出现双峰的
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2022/3/22 13:23:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您这是479/444一对离子出的峰，显然0.3min那个峰不是，出峰没那么早，后面那个峰可能是目标峰，您还要找一对479/154的峰，两对离子对才能定性定量。
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尽忠王事有张吉
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2022/3/22 14:27:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
您这是479/444一对离子出的峰，显然0.3min那个峰不是，出峰没那么早，后面那个峰可能是目标峰，您还要找一对479/154的峰，两对离子对才能定性定量。
谢谢您的回复， 您说的有道理。 我已经编辑了主贴， 补全了离子对。 按照国标， 取了479/444和479/462两对离子定性， 用479/444定量。 但是不知道为什么在0.31min也会出峰。
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xiaolanzi5
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2022/3/22 18:23:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尽忠王事有张吉(Ins_6f399f20) 发表: 谢谢您的回复， 您说的有道理。 我已经编辑了主贴， 补全了离子对。 按照国标， 取了479/444和479/462两对离子定性， 用479/444定量。 但是不知道为什么在0.31min也会出峰。
前面那个出峰那么早，会不会是它的盐酸盐。
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尽忠王事有张吉
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2022/3/22 21:03:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
前面那个出峰那么早，会不会是它的盐酸盐。
应该就是
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hujiangtao
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2022/3/23 19:59:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型不太好，上机标样溶液最好用初始流动相溶解，纯甲醇的话会存在溶剂效应；前面的峰可能是其盐酸盐形式，可以通过设置采集时间窗口去掉。另外金霉素属于四环素类，存在差向结构可能会出现双峰的
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2022/3/23 20:25:56 Last edit by hujiangtao
尽忠王事有张吉
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2022/3/23 21:18:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
峰型不太好，上机标样溶液最好用初始流动相溶解，纯甲醇的话会存在溶剂效应；前面的峰可能是其盐酸盐形式，可以通过设置采集时间窗口去掉。另外金霉素属于四环素类，存在差向结构可能会出现双峰的
好的，谢谢您的解答
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尽忠王事有张吉
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2022/3/23 21:54:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
峰型不太好，上机标样溶液最好用初始流动相溶解，纯甲醇的话会存在溶剂效应；前面的峰可能是其盐酸盐形式，可以通过设置采集时间窗口去掉。另外金霉素属于四环素类，存在差向结构可能会出现双峰的
将溶剂换成了流动相， 前面的峰消失了， 确定前面0.31min的小峰是由甲醇导致的。
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Ins_42edf089
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2022/7/8 10:26:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，用的什么柱子？我也在做金霉素，难受
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