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气质联用（GCMS）

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主题：【分享】GCMS定量使用内标法还是外标法???

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JOE HUI

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发表于：2022/03/22 10:08:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GCMS定量使用内标法还是外标法?

??外标在定量过程中建立校正曲线是关键因素。是在特定的仪器和固定的实验条件下，加入一个给定的化合物，绘出浓度/含量和响应值(面积)和关系曲线。通过已知量样品，用积分法测定用是定量的峰面积，然后建立浓度/含量各峰面积的关系，再用这个曲线来外理未知样品。但要是实验仪器条件改变，这曲线就没有意义了。要重新建立校正曲线。

??内标是采用加入已知道定量组分做归一化因子，其克服了外标法的缺点。但已知组分的内标物在校正样品和未知样品中最好加放相同量。这个如果是手动加放内标量，要想相同，有点难度。不过还是可以的，要多做就会好的。但内标物选择是有条件的。对于同一个项目可以永久使用，重要的是做样时，你要保证加的准。

??样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液，求得定量响应因子或校正因子。

??选择内标物的标准：

??1. 样品中不存在; 2. 化学性质与样品相似;3. 与样品有相同的浓度范围; 4. 不会与样品发生反应; 5. 在感兴趣组分附近流出; 6. 可得到分离良好的、干净利落的峰;7. 色谱性质稳定;8. 可迅速容易得到。

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2022/3/22 10:17:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GCMS定量使用内标法.

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JOE HUI

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2022/3/22 10:25:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:GCMS定量使用内标法.

我们一般外标法多，除非所认可的Cpsc方法

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PAEs

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2022/3/22 11:23:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的也是外标法

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时光左岸L

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2022/3/22 11:49:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用内标还是外标看各自的优缺点以及要测定的目标物的性质。
外标法：进样量必须准确；仪器必须有良好的稳定性；需定期做再校准。
内标法：内标的加入消除了由于进样量、仪器不稳定等因素带来的系统误差，但是相当于引进了新组分到样品，样品和标准样品的准备工作复杂度增加了一些。
当目标物性质稳定，仪器性能稳定时，可以选择外标法，反之一般选内标法。GC一般选择外标法，因为只能根据保留时间定性，若加入内标，相当于引进新组分，不好定性。

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深蓝

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2022/3/22 13:10:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标外标都有，主要还是看标准要求

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JOE HUI

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2022/3/22 15:40:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:内标外标都有，主要还是看标准要求

是的，我们也是这样做的

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JOE HUI

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2022/3/22 15:42:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 时光左岸L(v3077677) 发表:使用内标还是外标看各自的优缺点以及要测定的目标物的性质。外标法：进样量必须准确；仪器必须有良好的稳定性；需定期做再校准。内标法：内标的加入消除了由于进样量、仪器不稳定等因素带来的系统误差，但是相当于引进了新组分到样品，样品和标准样品的准备工作复杂度增加了一些。当目标物性质稳定，仪器性能稳定时，可以选择外标法，反之一般选内标法。GC一般选择外标法，因为只能根据保留时间定性，若加入内标，相当于引进新组分，不好定性。

老师解释的很有道理

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