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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】用GCMS测定电子烟中尼古丁的含量的方法条件？

浏览0 回复7 电梯直达
Ins_544441a5
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发表于：2022/09/14 10:26:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近需要建立一个气质联用测电子烟的尼古丁含量，需要用什么柱子？升温程序这么设置会比较好？分流比要开到多大？还有哪些注意事项？球大神们指点指点，或者有相关资料可以分享分享吗？来自一个小菜鸡的求救！！谢谢
推荐答案：123回复于2022/09/14
HT-5石英玻璃毛细管柱
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/9/14 10:45:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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123
m3149125
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2022/9/14 10:46:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HT-5石英玻璃毛细管柱
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Ins_544441a5
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2022/9/14 10:55:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
可以参考一下
好的，先研究研究，谢谢。
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Ins_544441a5
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2022/9/14 11:00:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
HT-5石英玻璃毛细管柱
好的，先研究研究这个柱子的特征及及性质，谢谢
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ztyzb
zxz19900120
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2022/9/14 11:17:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

楼主参考下
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深蓝
mitsumi
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2022/9/14 13:05:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前用HJ734的方法采样，突发奇想，测了一下呼出的尼古丁，居然还真能测出来。可以试一下。
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Qing0113
v2992874
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2022/9/19 11:43:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第三方检测公司给的资料，仅供参考。。。

1、 维E醋酸酯

1 仪器参数

进样口

280℃
分流比

10:1
衬管

不分流衬管
控制模式

恒流
色谱柱流量

1.80ml/min
进样量

1μl
色谱柱

SH-Rxi-5Sil MS  30m*0.25mm*0.25μm
升温程序

100℃(保持0min)→20℃/min→260℃(保持17min)
离子源

230℃
接口温度

280℃
溶剂延迟

3min
采集方式

SIM
定量离子

430
参考离子165431
参考离子比率89.4%40.5%
出峰时间

22.07min


2 校准曲线

取维E醋酸酯纯品，用混合溶剂(甲醇：乙酸乙酯＝1：1)溶解并定容，得到维E醋酸酯储备液。用甲醇溶液稀释成标准使用液。

浓度(mg/L)1.492.984.485.977.4614.9
响应22483421816525785033108575223131
曲线方程

Y=15041.1x-2345.1		r

0.9996


3 样品实测

3.1样品：准确称取约1克烟油到10mL容量瓶。用甲醇溶解并定容，混匀后测试。

3.2加标：准确称取约1克烟油到10mL容量瓶。加入0.1ml标准溶液（维E醋酸酯浓度：746mg/L）。用甲醇溶解并定容，混匀后测试。

样品测试浓度mg/L加标溶液测试浓度mg/L回收率%
06.70

89.8



二、乙偶姻、2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、苯系物

1 仪器参数

进样口250℃
分流比10:1
衬管不分流衬管
控制模式恒压
压力37.1kpa
进样量1μl
色谱柱SH-Rxi-5Sil MS  30m*0.25mm*0.25μm
升温程序50℃(保持3min)→10℃/min→100℃→50℃/min→260℃(保持5min)
离子源230℃
接口温度280℃
溶剂延迟1.9min
采集方式SIM


 出峰时间min定量离子参考离子参考离子比率%


2,3-丁二酮

2.12

43		4210.4
869.37


2,3-戊二酮

2.96

43		5736.9
10012.1


乙偶姻

3.17

45		4372.8
429.08


苯

2.59

78		51/
77/


甲苯

4.00

91		65/
92/


乙苯

5.83

91		106/
77/


对/间二甲苯

6.02

91		106/
105/


邻二甲苯

6.49

91		106/
105/


2 校准曲线

取适量标准品，用甲醇溶解并定容，制备得到对应标准储备液。再用甲醇溶液稀释成使用液。

2,3-丁二酮校准曲线

浓度(mg/L)2.04.06.08.010.020.0
响应281485753288555112468140287274873
曲线方程

Y=13617.9x+3494.8		r

0.9997


2,3-戊酮校准曲线

浓度(mg/L)2.04.06.08.010.020.0
响应1371429114508606605283434171232
曲线方程

Y=8769.1x-4008.4		r

0.9997


乙偶姻校准曲线

浓度(mg/L)2.04.06.08.010.020.0
响应197504025770754101476124925277814
曲线方程

Y=14512.7x-15110.2		r

0.9991


3 样品实测

3.1样品：准确称取约1克烟油到10mL容量瓶。用甲醇溶解并定容，混匀后测试。

3.2加标：准确称取约1克烟油到10mL容量瓶。加入0.2ml对应标准溶液（浓度：1000mg/L）。用甲醇溶解并定容，混匀后测试。

 样品溶液浓度mg/L加标溶液浓度mg/L回收率%
2,3-丁二酮020.0100
2,3-丁戊酮016.884.0
乙偶姻018.994.5


三、丙二醇、丙三醇和尼古丁

1 仪器参数

进样口280℃
分流比50:1
衬管不分流衬管
控制模式恒压
压力56.7kpa
进样量1μl
色谱柱SH-Rxi-5Sil MS  30m*0.25mm*0.25μm
升温程序80℃(保持2min)→20℃/min→180℃→50℃/min→260℃(保持5min)
离子源230℃
接口温度280℃
溶剂延迟1.9min
采集方式SCAN


 出峰时间min定量离子参考离子参考离子比率%


丙二醇

2.12

45		4321.4
448.89


丙三醇

3.91

61		4398.0
4453.5


尼古丁

7.57

84		4226.7
13325.1


2 校准曲线

取适量标准品，用甲醇溶解并定容，制备得到对应标准储备液。再用甲醇溶液稀释成使用液。

丙二醇校准曲线

浓度(mg/L)50.0100150200250500
响应1546943261214879416598208176821761816
曲线方程

Y=3573.6x-43159.8		r

0.9993


丙三醇校准曲线

浓度(mg/L)50.0100150200250500
响应930252512109391178057246833553510
曲线方程

Y=1233.1x-65282.1		r

0.9991


尼古丁校准曲线

浓度(mg/L)50.0100150200250500
响应21268945804563525285330111028862307870
曲线方程

Y=4655.4x-41524.8		r

0.9991


3 样品实测

准确称取约0.1克烟油到10mL容量瓶。用甲醇溶解并定容，混匀后测试尼古丁。将上述溶液，用甲醇稀释20倍后测试丙二醇和丙三醇。

 丙二醇丙三醇尼古丁
测试液浓度mg/L248242109
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