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主题：【已应助】总氮测定问题

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冰饼兵
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发表于：2022/03/27 14:19:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请教下大家， 我用碱性过硫酸钾消解法做总氮实验时  出现在220纳米和275纳米的吸光度一样 这种情况可能是什么原因造成的呀
推荐答案：郑州-小刘回复于2022/03/28
个人经验来说，您遇到的情况很有可能是试剂空白造成的。这个方法中过硫酸钾的筛选很重要，可以查一下过硫酸钾的空白是否满足需要。
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xurunjiao5339
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2022/3/28 5:42:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验，不仅与试剂有关，而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
其次　该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm)，有条件的实验室可采用双光路紫外分光光度计，其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差，皿间误差也能自动修正。如果没有双光路的光度计，建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/3/28 8:07:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明275mm处有干扰而且还很大，如果不能去除的话这个方法不适用该样品。
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郑州-小刘
liujunhaofeng
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2022/3/28 8:51:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人经验来说，您遇到的情况很有可能是试剂空白造成的。这个方法中过硫酸钾的筛选很重要，可以查一下过硫酸钾的空白是否满足需要。
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2022/3/28 8:52:27 Last edit by liujunhaofeng
123
m3149125
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2022/3/28 8:56:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以通过排查实验，找原因：

1、减少废水的取样体积，经过消化试样后的 吸光度测定；

2、废水不经过消化，试样的 吸光度测定；

3、空白实验：以蒸馏水代替废水，经过消化试样后的 吸光度测定；

4、复查紫外光度计的性能
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冰饼兵
m3324084
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2022/3/28 14:49:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:可以通过排查实验，找原因：1、减少废水的取样体积，经过消化试样后的 吸光度测定；2、废水不经过消化，试样的 吸光度测定；3、空白实验：以蒸馏水代替废水，经过消化试样后的 吸光度测定；4、复查紫外光度计的性能
感谢老师的回复
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yy_0324
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2022/3/29 0:08:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由123(m3149125)发表:可以通过排查实验，找原因：

1、减少废水的取样体积，经过消化试样后的 吸光度测定；

2、废水不经过消化，试样的 吸光度测定；

3、空白实验：以蒸馏水代替废水，经过消化试样后的 吸光度测定；

4、复查紫外光度计的性能
学习了总氮测定的相关知识内容！
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ztyzb
zxz19900120
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2022/3/29 9:05:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题不是很明确，吸光值具体是多少？如果是理论数值的话比如标准溶液A275是0.005左右是两方面原因。1、光度计问题；2、标准溶液问题。
如果是吸光值很高的话比如1左右有可能是试剂的问题主要是过硫酸钾，当然也有可能是光度计的问题。
建议楼主把吸光值发出来
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冰饼兵
m3324084
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2022/3/29 22:13:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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