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主题：【已应助】液相柱压越来越高

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发表于：2022/03/28 03:40:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不小心3ml流速冲了1min以内，系统报警两次，第二次发现就马上停了。
之后怀疑有杂质被冲下来，打算冲柱。
但过程中发现，每次改梯度，压力都会先缓慢升高10分钟左右后下降一些再稳定下来。
流动相甲醇水，第一次改比例到10％有机相时，最终柱压12.3，第二次再次从高比例改回低比例10％有机相时，柱压13.8
30％有机相第一次柱压为17.6,第二次为18.5了。
求助??这是怎么回事呀？到底要怎么处理。我怕随着一次次，柱压越来越高!

推荐答案：安平回复于2022/03/28

楼主详细描述一下具体的分析条件为好。

正常情况下，随着不断进样，色谱柱压力会缓慢升高。系样品或者杂质积累导致的问题，一般速度很慢。如果柱压力上升速度较快，那么怀疑一下是否样品不良。

正常情况下，在梯度程序中，一般会观测到色谱柱压力上升再下降逐渐稳定的情况。流动相特性所致，也不会有问题。

在梯度结束之后，系统压力会缓慢恢复。楼主可以再观察一段时间。

如果在没有进样的情况下，色谱柱压力总是持续上升，那么建议检查一下流动相。

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2022/3/28 9:55:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/4/1 22:44:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实我后来尝试着每个有机相比例都单独跑上十几分钟的基线，发现时间够长的话，压力基本能回到我记录的值。但是一般从调整有机相比例到压力平衡，基本需要10分钟左右，这个正常吗？

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2022/4/1 22:51:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表: 楼主详细描述一下具体的分析条件为好。正常情况下，随着不断进样，色谱柱压力会缓慢升高。系样品或者杂质积累导致的问题，一般速度很慢。如果柱压力上升速度较快，那么怀疑一下是否样品不良。正常情况下，在梯度程序中，一般会观测到色谱柱压力上升再下降逐渐稳定的情况。流动相特性所致，也不会有问题。在梯度结束之后，系统压力会缓慢恢复。楼主可以再观察一段时间。如果在没有进样的情况下，色谱柱压力总是持续上升，那么建议检查一下流动相。

我当时在冲柱，所以我是只设置10％或30％，60％……有机相各自冲上一段时间的。假如我第一次比例10％，跑10分钟后压力稳定在12.6，那我关泵调比例到30％，再开泵，压力会先快速升到12.6，再缓慢地先升后降，直到一段时间（一般约10min左右）后稳定在14.6。这个算是正常吗？我总觉得调整比例到压力稳定的间隔好像太久了，怀疑是柱子有点堵，所以压力变得慢。

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