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主题：【已应助】岛津DAD氘灯更换后做全扫描波长校验202-208nm波段峰面积越来越小

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发表于：2022/05/28 10:02:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有遇到过这种情况：岛津DAD氘灯更换后做全扫描波长校验，进一针20ug/ml咖啡因，稀释剂是30%甲醇，202-208nm波段202nm峰面积最大，其他的随波长增加峰面积逐步减小，正常应该是205nm±2nm的波长峰面积最大；但270-276nm波段就是正常的273nm峰面积最大。用的新灯，换另一个新灯也没用，用水、异丙醇冲了系统再测也是那样，  各位老哥给分析分析啥情况，有没有类似的
推荐答案：安平回复于2022/05/31
流通池污染或者流动相不良，都会影响光谱准确性。建议排查。

流动相和流通池建议排查一下。

清洗流通池，或者拆卸流通池确认是否存在污染。注意流通池的内壁和外壁都需要彻底清洗。

流动相检查或者更换实验。
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2022/5/29 8:52:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下更换的灯是不如原装的灯源，如果差距很大，找售后
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2022/5/29 9:00:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
一般情况下更换的灯是不如原装的灯源，如果差距很大，找售后
灯是在岛津官网按仪器型号找的，问售后，售后说做波长校准，做了之后，全扫描做波长准确度还是22nm最大，其他峰面积依次变小
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dadgoh
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2022/5/29 17:23:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能该灯低波长段能量不够。
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安平
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2022/5/30 13:23:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DAD检测器更换氘灯之后，应该用随机的软件维护工具，做波长校准和曝光时间调整。楼主是否已经做过，确认系统正常？如果两项调整均正常，那么检测器是正常的。

校准之前，一定要彻底清洗检测池。

此外咖啡因样品的最大吸收是272nm。

楼主详细描述一下具体的实验方法为好。

楼主具体使用了何种流动相进行实验？

还是将咖啡因溶液用注射器连接检测器直接注入的呢？
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2022/5/30 13:25:37 Last edit by byron1111
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2022/5/30 16:59:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:DAD检测器更换氘灯之后，应该用随机的软件维护工具，做波长校准和曝光时间调整。楼主是否已经做过，确认系统正常？如果两项调整均正常，那么检测器是正常的。校准之前，一定要彻底清洗检测池。此外咖啡因样品的最大吸收是272nm。楼主详细描述一下具体的实验方法为好。楼主具体使用了何种流动相进行实验？还是将咖啡因溶液用注射器连接检测器直接注入的呢？
这台3DHPLC是岛津的LC-2030C 3D PLus，波长校准是用配套软件做的，曝光时间你是说换了时间要清零？这个是归零了的，做波长准确度主要是202-208nm波段和270-276nm两个波段，270-276nm波段是正常的，202-208nm波段异常，本来最大峰面积波段应该是205±2nm，也就是203-207nm，但全扫描进一针20ug/ml咖啡因做出来是202nm峰面积最大，后面的波段越来越小，流动相是30%甲醇，方法是流速1ml/min，柱温35℃，进样量20ul，波长是202-276nm，时间8分钟
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2022/5/30 17:01:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我就来看看2233(Ins_6aaeb738) 发表:这台3DHPLC是岛津的LC-2030C 3D PLus，波长校准是用配套软件做的，曝光时间你是说换了时间要清零？这个是归零了的，做波长准确度主要是202-208nm波段和270-276nm两个波段，270-276nm波段是正常的，202-208nm波段异常，本来最大峰面积波段应该是205±2nm，也就是203-207nm，但全扫描进一针20ug/ml咖啡因做出来是202nm峰面积最大，后面的波段越来越小，流动相是30%甲醇，方法是流速1ml/min，柱温35℃，进样量20ul，波长是202-276nm，时间8分钟
色谱柱用的C18的柱子，赛默飞的Hypersonic GOLD 150x4.6mm，孔径5um
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2022/5/30 17:07:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:有可能该灯低波长段能量不够。
新灯，不用全扫描，直接单波长走，一个波长一针，走出来的波长准确度又是正常的，两个波段最大吸收波长为204nm，273nm，符合标准，这就很奇怪，相当于3D的全扫描有问题
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valorb
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2022/5/30 17:58:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问问岛津工程师
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2022/5/31 9:20:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到问题了，是处理图谱的时候带宽没改，默认±4nm，要改成0，就是204nm峰面积最大
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安平
byron1111
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2022/5/31 11:35:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流通池污染或者流动相不良，都会影响光谱准确性。建议排查。

流动相和流通池建议排查一下。

清洗流通池，或者拆卸流通池确认是否存在污染。注意流通池的内壁和外壁都需要彻底清洗。

流动相检查或者更换实验。
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2022/5/31 11:36:17 Last edit by byron1111
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