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主题：【已应助】C18柱子压力升高

浏览0 回复8 电梯直达
Ins_a6ec962d
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发表于：2022/04/17 14:59:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做标曲，C18的短柱子（2.1×100mm1.8um）用的流动相0.1%磷酸-乙腈，0.3 ml/min一针60分钟，总共走了24针，之后洗柱子6个小时。再走样，发现压力比平时高了100bar，断开色谱柱，压力正常，然后又重新用甲醇-水洗柱子10个小时。
柱子依然压力很高，怎么解决
推荐答案：123回复于2022/04/18
先用95%的水-甲醇小流量反冲洗柱子，再用95%甲醇-水冲洗。如果不正常那就是系统的原因，分段排查
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mingxiaoyan
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2022/4/17 23:36:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用这个方法试试:将柱子反接，用10%~90%的甲醇冲洗，10%几甲醇保留10倍柱体积，90%至少保留10倍柱体积。冲完后用50：50=乙腈：异丙醇冲洗至少10倍柱体积。可以在甲醇和水中考虑加入0.1%的甲酸。
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123
m3149125
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2022/4/18 10:24:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用95%的水-甲醇小流量反冲洗柱子，再用95%甲醇-水冲洗。如果不正常那就是系统的原因，分段排查
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安平
byron1111
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2022/4/18 13:39:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主具体分析什么样品？

      详细说说具体分析条件为好。

      如果长时间待机，是否压力比较稳定？如果是这样，有可能样品性质不良，建议使用保护柱为好。
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Ins_a6ec962d
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2022/4/18 14:25:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:先用95%的水-甲醇小流量反冲洗柱子，再用95%甲醇-水冲洗。如果不正常那就是系统的原因，分段排查
将色谱柱拆下来，分别用1的流速走了乙腈和水，系统压力是正常的。不连接检测器，只接柱子，压力比平时就高接近200bar。断开柱后端，压力未变。用95水-5乙腈0.3流速35℃控温冲了一夜，压力缓慢上升了了。
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Ins_a6ec962d
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2022/4/18 14:26:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:              楼主具体分析什么样品？              详细说说具体分析条件为好。              如果长时间待机，是否压力比较稳定？如果是这样，有可能样品性质不良，建议使用保护柱为好。
分析黄酮类的标品，最好浓度为0.3mg/ml，用95水-5乙腈冲了柱子，压力未下降，依旧高
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Ins_a6ec962d
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2022/4/18 14:28:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a6ec962d(Ins_a6ec962d) 发表:分析黄酮类的标品，最好浓度为0.3mg/ml，用95水-5乙腈冲了柱子，压力未下降，依旧高
具体分析条件为0.1%磷酸-乙腈，梯度从6的乙腈到100的乙腈，45分钟，后运行10分钟，温度为20，流速0.3ml/ min，洗柱子采用的是不控温，流速为0.2ml/min
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安平
byron1111
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2022/4/19 9:19:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      如果想要清洗色谱柱，建议提高流动相的洗脱强度。例如增加流动相中的乙腈比例。
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yy_0324
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2022/4/20 0:56:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
深入学习——柱子压力很高的解决方法。
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