我们实验最近按22104做氟化物时,质控样直接大了1倍。300mg/kg做成了600,找不到原因。前处理中存在马弗炉无法缓慢升温的缺陷。曲线线性0.999.a=-55.232;;b=322.85.
然后引发了我们对GB22104里的计算公式里提到的定容体积,是这个100ml还是这个50ml。因为按50算我们的质控样就能做到。(随带提一句,标准里6.4里说,以下步骤按6.2进行,明明就不是全按6.2进行,取上清液这一步应该是不要做的)
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但是HJ873里说得很明白了,是提取液体积。也就是这个100.然后针对这个提取液体积,是不是应该也不能说是100Ml,因为最终定到100,但样品和提取液是全部转移,未溶解的土体积不可忽略吧,标准也没有直接说是100。
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有大神指点一下吗,质控样大1倍有哪些原因在。