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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】ECD背景底噪异常

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Insm_496a40ee

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发表于：2022/04/01 11:50:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一直用岛津GC-2010 PLUS ECD做GB5750 中的氯苯类、六氯丁二烯、二/三氯乙酸。最近发现没有做样时，ECD底噪很大，正常都在3000内，现在五六千降不下来。
1.柱头和检测器端都切过了，十来公分。
2.进样口衬管也换了
3.检测器和进样口才进行了隔夜烘烤（SPL1 280℃、ECD340℃）
4.色谱柱也同步隔夜老化（检测器端上了死堵，HP-5ms升温至300℃）

今天发现还是底噪降不下来，仪器稳定ready后强行走了一针氯苯类的背景文件发现随着程序升温，基线变化很异常。
求助下大牛们问题可能出在哪儿？怎么解决？

推荐答案：zyl3367898回复于2022/04/04

多进几针空白正已烷，看基线会不会下降。

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zyl3367898

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2022/4/1 22:51:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、ECD只用氮气，氮气纯度非常重要，检查氮气瓶里压力是否足够，纯度是否纯。
2、柱子污染了，换根新柱子。
3、换新衬管。

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安平

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2022/4/2 8:52:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细描述一下具体的分析条件为好，检测器的电流不可以设定为0，否则噪声较大。

楼主的谱图，低温段的基线噪声较小，高温段的基线噪声较大。

建议怀疑一下色谱柱和进样口的污染。

建议老化一下色谱柱和进样口，清洗进样口。

此外需要注意载气的纯度，仪器载气净化器的状态，建议维护或者更换，最后检查和确认是尾吹气净化器的洁净状态。

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安平

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2022/4/2 8:56:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口本体和外围的附属管路和过滤器都需要检查和清洗或者更换。

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Insm_496a40ee

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2022/4/2 9:20:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述一下具体的分析条件为好，检测器的电流不可以设定为0，否则噪声较大。

楼主的谱图，低温段的基线噪声较小，高温段的基线噪声较大。

建议怀疑一下色谱柱和进样口的污染。

建议老化一下色谱柱和进样口，清洗进样口。

此外需要注意载气的纯度，仪器载气净化器的状态，建议维护或者更换，最后检查和确认是尾吹气净化器的洁净状态。

1.电流设定值是1.00nA，本来岛津厂家安装时推荐这款ECD理想设定为2.00nA，这次还降了的，
2.色谱柱和检测器都是头天老化烘烤过的，柱头切过了，隔垫和衬管也刚换了；
3.载气（氮气瓶）也和其它GC相通的，其它GC和GC-MS没有问题，载气应该是没有问题的。

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