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主题：【已应助】产物丁二酸酐，用wax柱拖尾，后面是内标联苯

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Ins_72e37444
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发表于：2022/03/15 20:08:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师说峰高足够响应，软件自动能积分，就不需要换柱子
但是浓度高拖尾长，容易影响内标积分，目前想换的内标物有：均三甲苯、乙酸乙酯和正十二烷，想问问这三个内标怎么样？还有别的内标推荐吗？
推荐答案：myoldid回复于2022/03/16
选取内标物，需要实验才可以
内标物选取原则是
1. 内标物是原样品中不存在的纯物质，
2. 性质与被测物质相近，能完全溶解于样品溶剂，
3. 不与样品和溶剂发生化学反应。
4. 内标物保留值与待测样品尽量接近但还要达到基线分离，这就需要对各个待选内标物逐一进样测试了。
5. 内标物的称样量要根据待测样品的大致含量决定，最终使内标物的峰面积和质量与待测样品的峰面积和质量尽量相差不多，这样可以减少误差。
6. 另外内标物挥发性小一些为好，不然称取，移取，进样时会对结果有影响。
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安平
byron1111
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2022/3/16 11:37:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主具体做什么样品？具体的分析条件如何？有图么？


      只要样品中原先不含有内标物质，内标物质的分离度不受影响，就可以了。

      实验为准为好。。。。。
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myoldid
v2963297
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2022/3/16 16:59:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选取内标物，需要实验才可以
内标物选取原则是
1. 内标物是原样品中不存在的纯物质，
2. 性质与被测物质相近，能完全溶解于样品溶剂，
3. 不与样品和溶剂发生化学反应。
4. 内标物保留值与待测样品尽量接近但还要达到基线分离，这就需要对各个待选内标物逐一进样测试了。
5. 内标物的称样量要根据待测样品的大致含量决定，最终使内标物的峰面积和质量与待测样品的峰面积和质量尽量相差不多，这样可以减少误差。
6. 另外内标物挥发性小一些为好，不然称取，移取，进样时会对结果有影响。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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xiaoheihei
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2022/3/16 22:49:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丁二酸酐，熔点118℃，沸点261℃，比较高，WAX聚乙二醇毛细柱一般是最高240℃，一般建议弱极性柱子HP-5，SE-54较好，拖尾应该能小一些。十二烷是沸点16.3℃，均三甲苯 沸点163-166℃，乙酸乙酯沸 点77.2 ℃，这些结构差别较大，可以考虑使用丁二酸单乙酯沸点258℃，或者丁二酸二甲酯沸点196℃较好一点。
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zyl3367898
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2022/3/16 22:51:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度高且拖尾，可以稀释浓度。
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xx_dxd_xx
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2022/3/17 10:23:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
丁二酸酐，熔点118℃，沸点261℃，比较高，WAX聚乙二醇毛细柱一般是最高240℃，一般建议弱极性柱子HP-5，SE-54较好，拖尾应该能小一些。十二烷是沸点16.3℃，均三甲苯 沸点163-166℃，乙酸乙酯沸 点77.2 ℃，这些结构差别较大，可以考虑使用丁二酸单乙酯沸点258℃，或者丁二酸二甲酯沸点196℃较好一点。
沸点跟色谱温度不是一回事啊。沸点261，一般色谱柱设置150~200就能出来了，用不着高温的柱子。
强极性物质用弱极性柱拖尾会更严重，丁二酸酐是酸性物质，用FFAP应该拖尾小一些，可以试一下。
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