主题:【已应助】气体十通阀排气口在水里排空

浏览0 回复17 电梯直达
Insp_1231db68
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我们使用十通阀分析氮气、氢气、一氧化碳和二氧化碳,重复性不怎么好,达不到三次相对偏差小于1%,看文献说十通阀排气要背压阀,我们现在是放在水里,请问大家,跟这个有影响嘛
推荐答案:xx_dxd_xx回复于2022/07/05
水封没问题,但是关键还是样品气进阀的速度要控制,流速恒定并且不能太大,这样重现性会好很多
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wazcq
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lhl
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xiaoheihei
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https://bbs.instrument.com.cn/topic/8065675参考一下啊
这个插入水中一方面直观看见气体从水中溢出,说明进气管道通畅,冒泡费力 ,说明进气管路有堵塞,或者阀切换不到位。另一方面停止进气后,不冒泡就表示阀连接的定量环内部压力与外部环境非常接近了,环境压力变化很有限,这样保证进样的体积非常一致,能够更加容易达到足够的保留时间峰面积峰高的重复性。当然阀进样,定性定量重复性影响因素也不可能仅有定量环内部压强者一个因素的决定的。
雨木霖
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安平
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楼主详细说明一下为好。

目标组分的浓度是多大? 相对偏差,具体是多大?

气体进样,常规浓度的话,做到峰面积重复进样rsd小于1是不太容易的。液体进样是有可能的。

使用水封进样时,在切换进样阀之前,一定要确认阀出口管路无气泡逸出,并且出口管路内外液面高度相同。
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2022/7/1 13:19:35 Last edit by byron1111
安平
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楼主详细说明一下标样的浓度为好。详细说说具体的分析条件为好。


有水封,会重复性好些。

六通阀的入口和出口加装开关阀也是不错的选择,s的mgs-4具有开关阀。连续进样的重复性比水封要好。

背压阀也可以考虑使用。
Insp_1231db68
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/8065675参考一下啊
这个插入水中一方面直观看见气体从水中溢出,说明进气管道通畅,冒泡费力 ,说明进气管路有堵塞,或者阀切换不到位。另一方面停止进气后,不冒泡就表示阀连接的定量环内部压力与外部环境非常接近了,环境压力变化很有限,这样保证进样的体积非常一致,能够更加容易达到足够的保留时间峰面积峰高的重复性。当然阀进样,定性定量重复性影响因素也不可能仅有定量环内部压强者一个因素的决定的。
知道了 谢谢啦
Insp_1231db68
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原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说明一下标样的浓度为好。详细说说具体的分析条件为好。

有水封,会重复性好些。

六通阀的入口和出口加装开关阀也是不错的选择,s的mgs-4具有开关阀。连续进样的重复性比水封要好。

背压阀也可以考虑使用。
40%的氮气,常温进样,重复性有时好有时差,怀疑是不是阀箱没加温控的原因
安平
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样品中除去氮气,还有其他组分么?


详细说明为好。


测定氮气,容易受到空气的影响,需要考虑。


楼主可以考虑连续进样几次空气(这个样品比较稳定,也不怕环境干扰),可以使用洗耳球之类的器具,排除系统问题。
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