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气质联用（GCMS）

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主题：【悬赏帖】土壤石油烃

浏览0 回复8 电梯直达

V562521081

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发表于：2022/04/01 18:38:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：未解决

有没有石油烃C10-C40的快速色谱柱分析条件应该是怎么样求解

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mingxiaoyan

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2022/4/1 21:46:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基于 Agilent Intuvo 9000 气相色谱的快速方法，采用短的薄液膜毛细管柱、快速色谱柱升温和高载气流速，可轻松实现 3 分钟内的石油烃超快速分析。同时，Intuvo 9000 精确的柱温及流速控制确保了出色的保留时间重复性。
仪器条件仪器：Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统色谱柱：Intuvo DB-5ht, 5m x 0.32mm x 0.1μm?（部件号:123-57J1-INT）进样口：不分流，380°C进样量：0.5μL柱流量：10mL/min?恒流，氦气柱温：40°C?保持?0.5min，250°C/min?升至?350°C，保持?1.3min检测器：FID，350°C

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mingxiaoyan

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2022/4/1 21:46:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采用 Select Mineral Oil 在常规气相上实现快速分离
如果您的气相色谱是传统的空气浴柱温加热系统，Select Mineral Oil 无疑是最好的色谱柱选择。该款专用型色谱柱专为总石油烃分析而设计，相比于标准型色谱柱，其多方面的优异性体现在：
快速分离：C4 - C40 烃类分析可在 10 分钟内完成

低进样歧视：优化的色谱柱规格可在分析中最大程度降低进样歧视，保证了高沸点烃类在低浓度下的检测

低流失、耐高温：稳定的非极性固定相温度上限高达 400°C，高温运行基线平稳，长期高温应用耐用性高
仪器条件仪器：Agilent 7890A 气相色谱系统色谱柱：Select Mineral Oil, 15m x 0.32mm x 0.1μm（部件号:CP7491）进样口：分流，280°C进样量：1.0μL，分流比?6:1柱流速：5mL/min?恒流，氮气柱温：45°C?保持?1min，30°C/min?升至?320°C，保持?1min检测：FID，300°C

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安平

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2022/4/2 9:38:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多个厂家有类似的方案。

别人的方法，未必直接拿来就可以使用。只要不是同一根色谱柱，分析条件有有可能不同。

基本的方法都是相似的，使用内径较小的色谱柱，长度缩短。

修改程序升温和流量方法，以缩短分析时间。

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ruan651209

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2022/4/4 21:59:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5m x 0.32mm,FID没问题。气质上真空搞不掂，要么加限（分）流锥。

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深蓝

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2022/4/6 13:04:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

太短了不行，最好按方法规定

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张鑫

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2022/4/6 22:13:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析条件：
检测器：GC-FID
色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)
流量：1.0mL/min；分流比：10:1
进样口：280℃；检测器：300℃
柱箱：60℃（1min）→8℃/min→290℃→30℃/min→320℃（15min）

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张鑫

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2022/4/6 22:16:36 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 张鑫(v3095449) 发表:分析条件：检测器：GC-FID 色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm) 流量：1.0mL/min；分流比：10:1 进样口：280℃；检测器：300℃柱箱：60℃（1min）→8℃/min→290℃→30℃/min→320℃（15min）

太快也不行，普通方法就挺好，可以温度再快点让更快出峰

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