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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱柱

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Ins_a421705c
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发表于：2022/04/04 21:41:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问一下，我拧开液相色谱柱的前端就直接放在了柱温箱里，过了几个小时后再接上色谱柱，压力突然升高了，之前拧开色谱柱前端压力都不变的，会不会是因为柱子里面干了导致压力升高的，还有补救的方法吗
推荐答案：安平回复于2022/04/11
      压力升高之后，会不会再次降低下来呢？

      如果色谱柱前端溶剂挥发，再次用溶剂浸润时，会出现压力升高再降低的现象。这是正常的。
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2022/4/6 10:09:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一开始流动相用较小的流速0.1～0.2mL/mn(对4.6mm内径的标准分析柱)，仔细观察色谱柱出口(先不接管路)流动相流出的情况以及柱压的变化。如果色谱柱没全部干，很快会有带气泡的流动相流出，等流出流动相中没有气泡，压力上升后，可逐步提高流速，使流动相充分浸润柱床。
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mingxiaoyan
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2022/4/6 10:50:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是柱子干的问题，既然一直这么操作没问题，再说几个小时不会导致干柱子，还是考虑有堵塞
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Ins_a421705c
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2022/4/6 11:03:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:应该不是柱子干的问题，既然一直这么操作没问题，再说几个小时不会导致干柱子，还是考虑有堵塞
柱子堵了应该怎么疏通呢
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2022/4/6 11:49:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a421705c(Ins_a421705c) 发表:柱子堵了应该怎么疏通呢
处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
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mingxiaoyan
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2022/4/6 13:24:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a421705c(Ins_a421705c) 发表:柱子堵了应该怎么疏通呢
一般就是用流动相冲洗，这个可以百度一下，不同类型的柱子冲洗要求也不一样
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安平
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2022/4/7 21:40:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的情况为好，具体使用了什么流动相？
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2022/4/8 10:17:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的情况为好，具体使用了什么流动相？
流动相是乙腈和纯水，平常不用的时候就是90%的乙腈和10%的纯水流着
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安平
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2022/4/11 17:09:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      压力升高之后，会不会再次降低下来呢？

      如果色谱柱前端溶剂挥发，再次用溶剂浸润时，会出现压力升高再降低的现象。这是正常的。
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