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主题：【已应助】样品加标回收实验

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丹丹
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发表于：2022/04/08 09:16:14 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收实验中加标前样品含量和加标后样品含量怎么计算出来的？
推荐答案：ztyzb回复于2022/04/08

楼主，上图是HJ 91.1-2019中规定。
加标一般分为空白加标和样品加标，其中空白加标可以默认为是未检出的，加标量控制在分析标准适用的低浓度范围；样品加标加标量为样品含量的0.5~3倍，加标体积相对样品原体积来说较小，然后样品和加标后样品同步前处理分析计算。
举个例子，常规水样测试氨氮，分析标准为HJ 535-2009纳氏试剂方法。假设水样中浓度约为1.00mg/L，将水样平均分成两份各100ml，其中一份做加标，因氨氮含量为100μg，加标量控制在50~300μg，而且基本不改变原水样体积，可以加500mg/L的标准溶液0.1ml到100ml水样中，即加标量为50μg。然后原水样和加标后水样同步分析，带入标准曲线算出浓度，假设原水样氨氮测定浓度为0.980mg/L，加标后水样为1.45mg/L，则可以算出加标回收率=（1.45-0.980）mg/L*100ml/50μg=47/50=94.0%。
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2023/2/13 11:07:50 12楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 塘坡(Insm_06200928) 发表:可以直接当0吗
默认0或者未检出就好了
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塘坡
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2023/2/13 10:38:57 11楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_2b1b5964(Insm_2b1b5964) 发表: 按照未检出，0计算
可以直接当0吗
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塘坡
Insm_06200928
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2022/10/26 20:52:32 10楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，上图是HJ 91.1-2019中规定。加标一般分为空白加标和样品加标，其中空白加标可以默认为是未检出的，加标量控制在分析标准适用的低浓度范围；样品加标加标量为样品含量的0.5~3倍，加标体积相对样品原体积来说较小，然后样品和加标后样品同步前处理分析计算。举个例子，常规水样测试氨氮，分析标准为HJ 535-2009纳氏试剂方法。假设水样中浓度约为1.00mg/L，将水样平均分成两份各100ml，其中一份做加标，因氨氮含量为100μg，加标量控制在50~300μg，而且基本不改变原水样体积，可以加500mg/L的标准溶液0.1ml到100ml水样中，即加标量为50μg。然后原水样和加标后水样同步分析，带入标准曲线算出浓度，假设原水样氨氮测定浓度为0.980mg/L，加标后水样为1.45mg/L，则可以算出加标回收率=（1.45-0.980）mg/L*100ml/50μg=47/50=94.0%。
很详细，看了好几遍
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Insm_2b1b5964
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2022/5/19 9:50:29 9楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我还想当个宝宝(Ins_892eb40a) 发表:
好算是好算，这样可以吗？空白里面也有数字呀
按照未检出，0计算
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Ins_892eb40a
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2022/4/15 11:21:31 8楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测萌新(Ins_983d414a) 发表:
如果没有特别要求，我都偷懒，直接做空白加标。。。。好算
好算是好算，这样可以吗？空白里面也有数字呀
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检测萌新
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2022/4/14 10:25:30 7楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有特别要求，我都偷懒，直接做空白加标。。。。好算
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omjia
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2022/4/8 10:06:22 6楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收率的计算公式为：加标回收率=（加标式样测定值-式样测定值）*100%/加标量。
如果是空白加标回收，前处理体积为50mL，加入10uL50mg/L的标准品，测定浓度为12mg/L，加标回收率为：12*0.05*100/0.01*50=120%
如果是样品加标回收，上例中样品含量为2mg/L，加标回收为：（12-2）*0.05*100/0.01*50=100%。
一般加标引起的体积变化可以忽略不计，加标体积不超过样品体积的1%。
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通标小菜鸟
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2022/4/8 10:03:16 5楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标前样品含量=仪器读数x定容体积；加标后样品含量=加标后仪器读数x定容体积；加标回收率=（加标后样品含量-加标前样品含量）/加标理论含量*100%
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ztyzb
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2022/4/8 9:53:48 4楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊

楼主，上图是HJ 91.1-2019中规定。
加标一般分为空白加标和样品加标，其中空白加标可以默认为是未检出的，加标量控制在分析标准适用的低浓度范围；样品加标加标量为样品含量的0.5~3倍，加标体积相对样品原体积来说较小，然后样品和加标后样品同步前处理分析计算。
举个例子，常规水样测试氨氮，分析标准为HJ 535-2009纳氏试剂方法。假设水样中浓度约为1.00mg/L，将水样平均分成两份各100ml，其中一份做加标，因氨氮含量为100μg，加标量控制在50~300μg，而且基本不改变原水样体积，可以加500mg/L的标准溶液0.1ml到100ml水样中，即加标量为50μg。然后原水样和加标后水样同步分析，带入标准曲线算出浓度，假设原水样氨氮测定浓度为0.980mg/L，加标后水样为1.45mg/L，则可以算出加标回收率=（1.45-0.980）mg/L*100ml/50μg=47/50=94.0%。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/4/8 9:45:16 3楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标前样品含量与加标后样品含量都是通过标准曲线线性拟合计算得出 ，线性公式已经很清楚了，分别把加标前后的样品峰面积代入标曲，得到目标物的浓度，乘以体积，得到加标前后的目的物的质量，二者差值除以加标量，得到回收率。
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