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主题：【已应助】环氧乙烷残留量分析方法验证

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发表于：2022/04/08 09:19:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位气相色谱大神：

    最近我们在做环氧乙烷残留量方法验证，对于新手小白来说，短期内搞不定了，发生了很多问题，用的岛津GC2010Pro和HS-10顶空进样器，色谱柱是SH-Rxi-624SiI MS，长度：60 m，内径：0.32 mm，膜厚：1.8μm。请大家给看看，给个方向。

1        气相分析条件

表1 GC分析条件


检测器

FID

柱温（℃）

50℃（保持8min）

进样器温度（℃）

200

检测器温度（℃）

250

柱流速 (mL/min)

1.5

分流比

10

控制方式

压力

吹扫流量  (mL/min)

3

氢气 (mL/min)

40

补气 (mL/min)

30（N2  H2）

空气(mL/min)

400

分析时间

8min


表 2 HS-10 分析条件


恒温炉温度

60℃

恒温时间

40min

传输线温度

80℃

样品流路温度

70℃

样品瓶加压用气压

160kPa

增压时间

1min

加压平衡时间

0.1min

导入时间

0.5min

导入平衡时间

0.1min

进样时间

1min

GC循环时间

10min



色谱柱

SH-Rxi-624SiI MS，长度：60 m，内径：0.32 mm，膜厚：1.8μm。

2        降低分流比情况

分流比是10时，实验记录如表3所示。分流比由10降低至1，实验记录如表4所示。浓度3ug/ml不出峰。

表3 分流比10实验记录


环氧乙烷标准品浓度μg/mL

保留时间

峰面积

信噪比

备注

20

6.707

3760

28.3

5

6.701

823

6.1 

3

6.717

521

5.1 

1

无

无

0环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。

0.5

无

无

0环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。

0

4.569

654

10.87

纯化水杂质峰

表4 分流比1实验记录


环氧乙烷标准品浓度μg/mL

保留时间

峰面积

信噪比

备注

20

6.952

10777

32.47

3

无

无

0

环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。

1

无无

0

环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。


我们方法验证目标是：环氧乙烷标准物质0.2μg/mL的信噪比是10，现在打不出来，现在我们定量限，可能也就是6μg/mL。

3        提高柱流速情况（1.5提高至3）

分流比1，其他条件不变，柱流速由1.5提高至3，进行20μg/mL环氧乙烷标准溶液的分析，分析谱图如图1所示下，除了杂质峰，又出了两个峰，无法判断哪个是环氧乙烷峰，以及环氧乙烷标准物质因为什么原因，分解或者与什么反应多生成一种物质。



图1 20μg/mL环氧乙烷标准溶液（柱流速3）



作为对比，以同样条件，对纯化水及空气进行了气相分析。谱图分别如图2和图3所示。纯化水本有一个杂质峰，我们一直认为是纯化水里面碳或者氮物质出峰。我们对空气也进行了分析，发现同样的保留时间，也出了峰。杂质峰是哪里的呢？

图2 纯水色谱图


图3空气色谱图



4        瓶子干扰

使用新瓶子空瓶进行分析，如图4所示。竟然出了两个峰，我要疯。

图4 新瓶子空气色谱图

5 解决方案

5.1    懂的大神给点方向，分流比应该不会这么大影响吧，分流比是不是只改变保留时间，和峰形？

5.2  是不是系统污染：清洗顶空进样针，清洗玻璃衬管（丙酮超声），更换电解液，清洗所有器具（样品瓶）？

5.3  顶空进样系统怎么清洗呢？

附件：
2022.04.07问题记录.docx
推荐答案：Ins_054685b7回复于2022/04/15
给你一点参考，我做环氧乙烷用的是安捷伦的DB-624色谱柱，纯水顶空进样的话是不出峰的，包括空气进样也不会出峰，空气进样出峰的话需要排查一下管路，色谱柱，检测器之类的哪边有污染，水的话我之前用的屈臣氏的蒸馏水，单做环氧乙烷一个标准品的话，只会出一个环氧乙烷的峰。
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2022/4/8 13:54:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Ins_054685b7
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2022/4/15 15:34:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给你一点参考，我做环氧乙烷用的是安捷伦的DB-624色谱柱，纯水顶空进样的话是不出峰的，包括空气进样也不会出峰，空气进样出峰的话需要排查一下管路，色谱柱，检测器之类的哪边有污染，水的话我之前用的屈臣氏的蒸馏水，单做环氧乙烷一个标准品的话，只会出一个环氧乙烷的峰。
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m3245499
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2022/5/27 15:01:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空气进样出峰也有可能的啊。氧气峰在fid上有干扰啊。
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北风醉
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2022/8/16 8:08:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，解决了吗我也有相同问题了
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