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主题：【已应助】HJ639-2012环氧氯丙烷不出峰

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Ins_ed886388
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发表于：2022/04/09 11:38:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦气质，瓦里安吹扫按标准条件设置进单标都不出峰
推荐答案：123回复于2022/04/11
检查进样垫，衬管，试试减少分流比或增加浓度试试
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mingxiaoyan
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2022/4/11 10:24:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环氧氯丙烷,沸点 117.9℃,蒸汽压1.8kPa/20℃；蒸汽压较低，沸点较高，顶空温度低了，而且水做溶剂不太好，可以加入无机盐。但顶空温度又不能太高，水沸点只有100度。可以尝试温度到80度，顶空的浓度低（算了一下，大致2mg/L的浓度了），必须采取不分流模式，可以尝试加入高浓度的来顶空分析，看检出限能不能满足要求。 应该来说，顶空分析不是好的选择，能够直接进样最好，国标采取的是萃取3次（水直接进样对柱子危害大，也会影响分离）。浓度低了，可以浓缩，KD浓缩，在35-40度，这个条件就可以看出，该化合物挥发性差。
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m3149125
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2022/4/11 11:21:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查进样垫，衬管，试试减少分流比或增加浓度试试
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/4/11 12:38:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主单标浓度多大，确认标液没有问题 打一阵空白看看基线背景响应值如何，是否正常 首先做自动调谐看下调谐评估报告结果如何，确认仪器状态Ok,其次检查GC端，从进样针，衬管，隔垫，分流平板到色谱柱等，建议柱子老化一下，其它更换或清洗维护等。
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安平
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2022/4/11 16:01:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主详细说说具体的分析条件为好。

        具体使用了多高浓度的标准品？

        在进样口直接进样相同浓度的标准品的溶液，是否能出峰？

        如果可以，那么考虑是否吹扫存在问题。建议报修一下。
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深蓝
mitsumi
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2022/4/12 15:51:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个确实不太好做，仪器是新的吗？最近是不是做过比较脏的样品，维护一下吹扫试试看
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Garfie1d
Ins_4ffbe1bf
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2022/4/13 14:22:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我混标单标也没出峰，现在都没解决
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Ins_ed886388
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2022/4/14 17:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主单标浓度多大，确认标液没有问题 打一阵空白看看基线背景响应值如何，是否正常 首先做自动调谐看下调谐评估报告结果如何，确认仪器状态Ok,其次检查GC端，从进样针，衬管，隔垫，分流平板到色谱柱等，建议柱子老化一下，其它更换或清洗维护等。
25ppm的单标
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Ins_ed886388
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2022/4/14 17:16:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吹扫的条件
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Ins_ed886388
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2022/4/14 17:17:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ed886388(Ins_ed886388) 发表:吹扫的条件
试过用进样针直接打进进样口有峰
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Ins_ed886388
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2022/4/14 17:18:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ed886388(Ins_ed886388) 发表:试过用进样针直接打进进样口有峰
分流比5:1其他条件和标准上的一样
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