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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】GC-MS杂质干扰

浏览0 回复9 电梯直达

Ins_cce4e2e5

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发表于：2022/04/17 21:11:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如上图，GC-MS成分鉴定的时候会出现很多杂质成分（红框），而且是各个时间都有，请问各位老师，该怎样减小其影响？

色谱条件：HP-5MS柱，载气为高纯氦气，进样口温度250℃，载气流量1ml/min

升温程序：初始80℃，保持1min；5℃/min，升至150℃，保持5min；10℃/min，升至250℃，保持5min。

分流进样，分流比5:1，进样量1uL。

质谱条件：EI离子源，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，质量范围15-400amu，电离能量70eV。

推荐答案：ppttmmyy回复于2022/04/18

1. 核对温度条件是否过高；
2. 色谱柱是否被污染

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symmacros

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2022/4/17 22:40:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

冠醚应该是柱子固定相高温热裂解来的，或者柱子损伤。请问什么柱子，使用温度多少？柱子用了多长时间了？可以忽略这些化合物。

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ppttmmyy

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2022/4/18 8:20:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 核对温度条件是否过高；
2. 色谱柱是否被污染

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深蓝

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2022/4/18 10:18:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器条件发出来看看

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Ins_cce4e2e5

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2022/4/18 10:40:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
仪器条件发出来看看

刚刚重新编辑了，老师您再给看看，感谢

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安平

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2022/4/18 11:14:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果鬼峰来自色谱柱的话，一般wax色谱柱容易产生类似冠醚的结构的鬼峰， -5一般不容易。

建议运行程序升温空白，如果仍旧存在，而且保留时间和响应比较稳定的话，鬼峰有可能来自色谱柱或者进样口污染。建议清理进样口老化色谱柱，或者可以考虑报修。

如果鬼峰强度和保留时间可以接受，并不影响分析的话，那么也可以不做处理。

如果程序升温空白无此干扰。

建议考察进样部分，例如进样针，溶剂、样品容器等是否存在污染。

再进样溶剂空白，予以及进一步确认。

如果均不存在鬼峰，那么问题应该来自样品，需要考察。

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2022/4/18 11:16:05 Last edit by byron1111

深蓝

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2022/4/18 11:16:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_cce4e2e5(Ins_cce4e2e5) 发表:
刚刚重新编辑了，老师您再给看看，感谢

是不是新柱子？最近有没有做过什么比较脏的样品

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Ins_cce4e2e5

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2022/4/18 11:30:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表: 如果鬼峰来自色谱柱的话，一般wax色谱柱容易产生类似冠醚的结构的鬼峰， -5一般不容易。建议运行程序升温空白，如果仍旧存在，而且保留时间和响应比较稳定的话，鬼峰有可能来自色谱柱或者进样口污染。建议清理进样口老化色谱柱，或者可以考虑报修。如果鬼峰强度和保留时间可以接受，并不影响分析的话，那么也可以不做处理。如果程序升温空白无此干扰。建议考察进样部分，例如进样针，溶剂、样品容器等是否存在污染。再进样溶剂空白，予以及进一步确认。如果均不存在鬼峰，那么问题应该来自样品，需要考察。

好的，谢谢老师

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