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主题：【已应助】求助 塑化剂空白很高

浏览0 回复11 电梯直达
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发表于：2022/04/20 11:12:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们主要做三项塑化剂。主要的dbp做起来空白很高。高到离谱的那种，一般空白在0.28左右，国标才0.3.。这两天我逐个分析，每个步骤都进机检测。发现是固相萃取后 氮吹复容后才高起来的。前面提取步骤都是0。到了后面氮吹复容完了直接涨到0.15了。但是我取了萃取后的进机检测。几乎是0。我又用乙腈专门模仿空白氮吹后复容。结果也才0.03。问题来了。到底是为啥。俩连一起就高的离谱了。过程中单测却没事。。。求大佬解惑
推荐答案：歌名回复于2022/04/20
猜测固相萃取引起的，固相萃取的柱子、流量控制阀，都是塑料的，这可是测塑化剂的大敌，建议楼主买一些净化的散剂，直接在玻璃试管内净化试试，应该会更好很多
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歌名
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2022/4/20 16:36:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
猜测固相萃取引起的，固相萃取的柱子、流量控制阀，都是塑料的，这可是测塑化剂的大敌，建议楼主买一些净化的散剂，直接在玻璃试管内净化试试，应该会更好很多
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sdlzkw007
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2022/4/20 20:13:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全程前处理不使用塑料器皿和耗材，特别是最后定容用的试剂需要100：1浓缩后检查一下本底。有需要的话提取溶剂也要进行100：1浓缩后检查一下本底。
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胖虎
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2022/4/21 10:28:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:猜测固相萃取引起的，固相萃取的柱子、流量控制阀，都是塑料的，这可是测塑化剂的大敌，建议楼主买一些净化的散剂，直接在玻璃试管内净化试试，应该会更好很多
是 我也在怀疑是固相萃取。但是固相萃取柱我们买的是专门的玻璃柱，萃取后我取了进样却是0.003。很低的。但是一经过氮吹复容就高的离谱了。我都怀疑我们买的柱子他们厂家填充物是不是经过氮吹有问题了。
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胖虎
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2022/4/21 10:32:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:全程前处理不使用塑料器皿和耗材，特别是最后定容用的试剂需要100：1浓缩后检查一下本底。有需要的话提取溶剂也要进行100：1浓缩后检查一下本底。
好的 提取溶剂用的是乙腈。复容溶剂用的是正己烷。这俩刚开始我都进过机检测都是0.但是没有浓缩100:1过。等下我做个试一试看看本底是多少。
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2022/4/21 10:37:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胖虎(Ins_958a5a41) 发表:好的 提取溶剂用的是乙腈。复容溶剂用的是正己烷。这俩刚开始我都进过机检测都是0.但是没有浓缩100:1过。等下我做个试一试看看本底是多少。
直接测试空白是不是妥当？毕竟实验过程中需要浓缩或者其他操作，带来的污染（本底）可能累加。
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2022/4/21 10:55:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:直接测试空白是不是妥当？毕竟实验过程中需要浓缩或者其他操作，带来的污染（本底）可能累加。
嗯当时我是为了找原因对比来的。一个是直接氮吹复容。另一个是经过固相萃取后氮吹复容。结果发现经过固相萃取的复容比直接氮吹复容的空白高出几倍 
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胖虎
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2022/4/21 11:16:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好有个小问题  固相萃取时候你们加不加针式过滤器啊？我问了下淘宝针式过滤器都是塑料的  他们说会有少量的。
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Ins_8e66a070
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2022/4/21 14:44:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会氮气纯度不够，被污染了。
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2022/4/21 16:28:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_8e66a070(Ins_8e66a070) 发表:会不会氮气纯度不够，被污染了。
我们氮气应该是普通色谱氮气。四个9吧。前两天又买了瓶6个g的高纯氮气。结果6个9的吹出来 比四个9的高三倍??
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mengzhaocheng
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2022/4/23 15:41:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是空白样被污染了？
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