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主题：【已应助】求助，关于前处理遇到的问题

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发表于：2022/04/23 11:25:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想用液质做10个物质的检测，主要是尼泊金脂这类物质和它的几个代谢物。我用同样的方法去提取沉积物和生物肌肉组织中的这10个物质，结果有3个物质回收率不是很好（3，4DHB、OH-MeP、OH-EtP)，其它7个物质回收率挺好的。这三个物质在肌肉组织中的回收率70%左右，而在沉积物中回收率却低于1%。生物样的结果我可以接受，但我实在不明白为什么沉积物样和生物样回收率差这么多，明明完全一样的提取试剂和提取流程啊。
????????具体流程是这样的：取2g沉积物/0.5g生物干样→加入10ppb混内标，基质加标样加入10ppb混标→平衡30min→加入5ml甲醇提取→涡旋、振荡、离心→取上清液→反复三次收集大概14ml上清液→氮吹至3ml，复溶到200ml一级水中→SPE→甲醇洗脱→氮吹洗脱液至接近干燥再用甲醇定容至1ml→液质检测
????????面对沉积物样和生物样回收率结果这么大的差距，我想请老师们指点一下可能是什么原因造成的啊？我在去年用液质测过海水样，也是这10个物质，回收率都挺好的，这是不是说明我液质的方法没什么问题，问题主要出在前处理上
推荐答案：xiaolanzi5回复于2022/04/24
在沉积物中做的不好的这三个物质结构有相似的地方，都含有邻苯二酚结构，这两个酚羟基在沉积物中容易与石英中si形成螯合物，吸附在石英上（这可能是其中一个因素），导致提取不出来。建议提取液中加点中强酸一试，如磷酸，盐酸等。
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2022/4/24 10:56:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沉积物和生物样品基质差距比较大，沉积物中有重金属离子和无机盐等物质，有可能对目标物提取有影响，要用基质标定量
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xiaolanzi5
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2022/4/24 12:26:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在沉积物中做的不好的这三个物质结构有相似的地方，都含有邻苯二酚结构，这两个酚羟基在沉积物中容易与石英中si形成螯合物，吸附在石英上（这可能是其中一个因素），导致提取不出来。建议提取液中加点中强酸一试，如磷酸，盐酸等。
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