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主题：【求助】赭曲霉（OTA）检测方法

浏览0 回复4 电梯直达
Ins_43b7f4aa
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发表于：2023/07/31 17:01:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助求助求助
赭曲霉基质加标检测出来浓度低，峰杂是怎么回事儿
前处理
第一步：2ml空白样品+20ml浓度为4：1乙腈水稀释
第二步：超声波均质1h，再震荡2min混匀
第三步：加萃取包震荡混匀2min离心
第四步：取萃取完上清液+净化包离心
第五步：取净化后的上清液+毒素氮吹浓缩/取上清液氮吹+毒素
第六步：过滤膜上样
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2023/7/31 18:09:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相流动相A为梯度色谱级别乙腈
其中乙腈中加入乙酸（0.1％）
流动相B为LC-MS甲醇

流速0.3ml/min

进样2μl
基质加标进5个浓度
例如
5ppb进10ul为25ppb
5ppb进5ul为12.5ppb
5ppb进2ul为5ppb
5ppb进1ul为2.5ppb
5ppb进0.5ul为1.25ppb
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Ins_43b7f4aa
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2023/7/31 18:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质加标响应值远远低于标准品
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xiaolanzi5
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2023/7/31 23:18:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质加标进5个浓度的操作（不同进样体积）不是常规操作。进样体积不同，基质效应和杂质干扰不同。进样量应该固定，配制不同浓度的基质匹配标准溶液，外标法定量。还要考虑一点是换算，20ml4+1乙腈水，其中的提取液乙腈只有16ml，不能当成20ml算。
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Ins_43b7f4aa
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2023/8/3 10:30:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:基质加标进5个浓度的操作（不同进样体积）不是常规操作。进样体积不同，基质效应和杂质干扰不同。进样量应该固定，配制不同浓度的基质匹配标准溶液，外标法定量。还要考虑一点是换算，20ml4+1乙腈水，其中的提取液乙腈只有16ml，不能当成20ml算。
复溶剂应该使用什么比例的乙腈
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