主题:【已应助】分散液液微萃取

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请问各位老师,我用分散液液微萃取,二氯甲烷150ul为萃取剂,甲醇1ml为分散剂,涡旋之后只能取出70-80ul的二氯甲烷,老师说损失太多了。请问有什么方法减少这种损失吗?另外算富集倍率和萃取率体积按照70-80算呢还是150ul算呢?我加标回收率算出来在一百一左右。
推荐答案:xiaolanzi5回复于2022/04/28
按150微算。分散剂甲醇有点多,导致部分二氯甲烷损失在水中。建议不加甲醇,只加萃取剂,涡旋提取后,离心看看回收率。如果回收率不行,再适当加甲醇,做个正交试验,优化下条件。
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通标小菜鸟
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涡旋完成后再上离心机离心一下,然后再取出萃取液,加入150ul最终取出来的肯定是低于150ul的,70~80ul上机的话也是够的,楼主可以先试一下离心完还能取出多少体积,再来考虑萃取体积是按照150ul计算还是其它体积计算
xiaolanzi5
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按150微算。分散剂甲醇有点多,导致部分二氯甲烷损失在水中。建议不加甲醇,只加萃取剂,涡旋提取后,离心看看回收率。如果回收率不行,再适当加甲醇,做个正交试验,优化下条件。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
涡旋完成后再上离心机离心一下,然后再取出萃取液,加入150ul最终取出来的肯定是低于150ul的,70~80ul上机的话也是够的,楼主可以先试一下离心完还能取出多少体积,再来考虑萃取体积是按照150ul计算还是其它体积计算
  涡旋了的,静置一段时间后去涡旋和静置一晚上不涡旋的都比过。上机是够的,但是老师说萃取剂损失的太多了,把一半都损失了。我试过150ul二氯甲烷和7ml水直接涡旋一段时间,二氯甲烷也会损失一点,我想可能是溶到水里面了?可是二氯不是不溶于水吗,我很疑惑这一点。而且我感觉体积减少没办法避免,但是老师意思是再优化一下条件,我实在优化不出来了
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原文由 Ins_1b6f301f(Ins_1b6f301f) 发表:    涡旋了的,静置一段时间后去涡旋和静置一晚上不涡旋的都比过。上机是够的,但是老师说萃取剂损失的太多了,把一半都损失了。我试过150ul二氯甲烷和7ml水直接涡旋一段时间,二氯甲烷也会损失一点,我想可能是溶到水里面了?可是二氯不是不溶于水吗,我很疑惑这一点。而且我感觉体积减少没办法避免,但是老师意思是再优化一下条件,我实在优化不出来了
二氯甲烷微溶于水,不是一点都不溶,而且在甲醇的作用下二氯甲烷在水中会溶的更多,楼主尝试降低甲醇分散剂的用量,在保证提取效率的同时找到最低分散剂使用量
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:按150微算。分散剂甲醇有点多,导致部分二氯甲烷损失在水中。建议不加甲醇,只加萃取剂,涡旋提取后,离心看看回收率。如果回收率不行,再适当加甲醇,做个正交试验,优化下条件。
甲醇是分散剂,如果不加甲醇的话二氯甲烷能够很好的分散到水里面并且萃取吗,我倒是试过不加甲醇,只有二氯甲烷,确实会很多,但是这样是不是就不算液液分散微萃取了
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:二氯甲烷微溶于水,不是一点都不溶,而且在甲醇的作用下二氯甲烷在水中会溶的更多,楼主尝试降低甲醇分散剂的用量,在保证提取效率的同时找到最低分散剂使用量
好,谢谢您,我下午再实验一下看看
嘟嘟和鱼
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是会有损失的。文献里加十微升那种我是重复不出来的。至少也得一百微升
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