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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相测三聚氰胺

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Insm_3e9ea864

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发表于：2022/05/01 11:34:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问液相测三聚氰胺国标中要求用scx强阳离子交换色谱柱，可以用c18柱代替吗？这两种柱有什么区别？搞不清楚了

推荐答案：安平回复于2022/05/04

不可以的。

开展实验的第一步就是研读标准，虽然确实有用ODS色谱柱测定三聚氰胺的标准方法。

除非楼主，选择其他的分析标准进行工作。

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2022/5/4 9:42:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得C8比较合适，SCX（强阳离子交换）是一类以单分散无孔聚合物微球为基质的高效离子交换色谱柱,它是为快速和高效的分离分析蛋白质和多肽而设计的. C18色谱柱简称ODS柱（十八烷基键合硅胶填料）是一种长链烷基键合相有较高的碳含量和更好的疏水性，对各种类型的生物大分子有更强的适应能力。但因键合方式不同、粒径不同、长短不同，内径差异等方面因素，呈现出不同的选择性，分离效果也参差不齐。

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安平

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2022/5/4 10:15:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不可以的。

开展实验的第一步就是研读标准，虽然确实有用ODS色谱柱测定三聚氰胺的标准方法。

除非楼主，选择其他的分析标准进行工作。

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wuyuzegang

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2022/5/4 16:19:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两种柱子都可以，SCX是强阳离子交换色谱柱，与C18柱的分离原理不同。但是都可以用来检测三聚氰胺。

可以参考一下
三聚氰胺(Melamine)是作为塑料、涂料等行业的改性剂。—些违法企业为提高产品的蛋白质含量将其你为伪蛋自质非法添加到食品或饲料等产晶中。国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会相继发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》(GB/T22400-2008)的国家标准。本文参考了以上标准并针对三聚氰胺的分析方法，总结了可用于分析三聚氰胺的色谱柱，以飨读者。
　　在已经发表的分析方法中，大部分用HPLC以及HPLC-MS，也有GCMS，但是较少。由于质谱检测器的局限性，色谱柱的流动相一般都是极性的，不采用常规的离子对试剂。还有的方法是采用HILIC的柱子来分析三聚氰胺。
　　目前而言，分析三聚氰胺采用的柱子类型就是少数的哪几种，其实从三聚氰胺的结构看，它可以用气相色谱、液相色谱甚至可以用离子色谱分析。下面就简单说一下不同分析方法中用到的色谱柱。
　　一气相色谱和色质联用:
　　提取后的样品用TMS法衍生，采用DB-5MS柱或类似柱进行分析。这种方法在国外比较成熟，由于可以用质谱定性，可靠性强，缺点是需要增加衍生程序。国内采用这种方法较少。
　　二液相色谱法和液质联用：
　　2.1 反相色谱法：
　　2.1.1离子对色谱法
　　目前国内多见采用庚烷磺酸钠或辛烷磺酸钠离子对试剂，用常规C18柱和C8柱，方法简单，可用普通的HPLC分析，灵敏度也可以，适合大批量的检测。缺点是不能接质谱，无法判断假阳性。如果要接质谱，需考虑用挥发性的离子对试剂。
　　2.1.2 强极性反相色谱柱
　　为能在LC-MS上能分析三聚氰胺，选用亲水性的C18色谱柱，延长三聚氰胺的保留时间，这种方法文献也有报道，缺点是保留时间比较短。
　　2.2 离子交换色谱法
　　根据三聚氰胺的结构，适合采用SCX色谱柱分析，但由于习惯，能用离子对试剂，就不用离子交换方法。另外由于其采用无机盐为流动相，不能接质谱。
　　2.3 亲水性色谱法
　　英文简称HILIC，俗称反反相色谱。就是用反相的流动相，但其出峰次序却是正相的方式，流动相中乙腈浓度越大，保留时间越长，色谱柱键合的是两性基团，而不是长碳链的烷基。这种柱子国内用的人极少，著名的柱子是Merck-Sequant 的ZIC-HILIC柱子，其它有些公司也有类似的产品。
　　采用HILIC柱的优点是，其色谱的流动相与质谱兼容，一般为乙腈与乙酸铵的缓冲溶液，这样可以进行HPLC和HPLC-MS对照。
　　2.4 特殊类型
　　2.4.1 离子交换和反相
　　SCX与C18混合型，也以乙腈和醋酸铵为流动相，可以用于HPLC和HPLC-MS的同步分析对比。
　　2.4.2 离子交换和HILIC
　　Acclaim Mixed-Mode WAX-1的柱子，用醋酸铵和乙腈为流动相，可以上质谱，包含了HILIC和离子交换二个方式。
　　三离子色谱法:
　　大多数人不会想到用离子色谱来分析三聚氰胺，其实用离子色谱法有其特殊的优点。
　　3.1 阳离子交换法
　　三聚氰胺是有机阳离子，用离子交换是没有问题的，对于有机胺，最佳的色谱柱是Dionex 的CS17，采用低浓度的甲基磺酸，三聚氰胺的保留时间很长。虽然在这种情况下，可以采用抑制型和非抑制型的电导检测，但灵敏度比较低，后接紫外检测器是一个很好的选择，对假阳性的判断非常好。
　　另外CS12A也可以用于检测三聚氰胺，但其淋洗液的浓度相对比较高。
　　3.2 二维色谱法
　　戴安的PCX-100和PCX-500是阳离子交换和反相的混合柱，接上紫外检测器也可以用来分析三聚氰胺。
　　另外也有人设想用PAX-100或PAX-500的柱子，甚至一般的阴离子交换柱如AS17，AS11-HC，AS18等，在碱性条件下考虑用脉冲安培检测，这样可以大大提高灵敏度。
　　总结：
　　从上述的分析方法看，离子对的分析方式最简单，容易操作，三聚氰胺的保留时间较长，但对样品量较少以及可能的假阳性则法判断。
　　有专家称，如果要质谱定性，采用HILIC的方式比较理想，一是保留时间比较长，二是HPLC和HPLC-MS兼容。
　　用离子色谱法有其特殊的优点，保留时间长，假阳性容易排除。假如能用安培检测的话，不仅灵敏度高，优于紫外，而且还有较好的定性功能。

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Insm_3e9ea864

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2022/5/5 20:39:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:我觉得C8比较合适，SCX（强阳离子交换）是一类以单分散无孔聚合物微球为基质的高效离子交换色谱柱,它是为快速和高效的分离分析蛋白质和多肽而设计的. C18色谱柱简称ODS柱（十八烷基键合硅胶填料）是一种长链烷基键合相有较高的碳含量和更好的疏水性，对各种类型的生物大分子有更强的适应能力。但因键合方式不同、粒径不同、长短不同，内径差异等方面因素，呈现出不同的选择性，分离效果也参差不齐。

好的感谢

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