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主题：【已应助】求助!高锰酸钾质控样测定问题

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发表于：2022/05/01 12:12:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控样测定时，使用的稀释方法，k值是10/10.08，应该符合要求，但是样品计算结果比标准值差了很多很多，倒退计算样品滴定要用4ml左右，实际确认了2.47ml，会是哪里出现问题了呢？
推荐答案：ztyzb回复于2022/05/04
楼主首先确认下计数和计算过程有无问题，2.5ml和4ml差了60%。其次建议从以下角度查找原因：
1、高锰酸钾返滴k=10/10.08已经符合理论值了，但实际滴定样品的时候有可能高锰酸钾未摇匀也有可能质控样未摇匀，如高锰酸钾所配制量不够需要重新稀释时要重新标一下；
2、滴定和返滴时温度控制如何？如果温度低了有可能导致高锰酸钾氧化性下降，也就是10.08其实是偏大的；
3、楼主空白滴定结果如何？尽管稀释了按照公式减掉了空白但是如果空白过高当时配制过程空白其实未考虑的；所用试剂、器皿按标准要求处理下；
4、重新换一批试剂、标准品做下人员比对找找原因，有条件的话多做平行，如果平行性不好说明对整个实验过程流程把控的不好。
附征求意见稿编制说明供楼主参考。
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2022/5/4 14:35:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主首先确认下计数和计算过程有无问题，2.5ml和4ml差了60%。其次建议从以下角度查找原因：
1、高锰酸钾返滴k=10/10.08已经符合理论值了，但实际滴定样品的时候有可能高锰酸钾未摇匀也有可能质控样未摇匀，如高锰酸钾所配制量不够需要重新稀释时要重新标一下；
2、滴定和返滴时温度控制如何？如果温度低了有可能导致高锰酸钾氧化性下降，也就是10.08其实是偏大的；
3、楼主空白滴定结果如何？尽管稀释了按照公式减掉了空白但是如果空白过高当时配制过程空白其实未考虑的；所用试剂、器皿按标准要求处理下；
4、重新换一批试剂、标准品做下人员比对找找原因，有条件的话多做平行，如果平行性不好说明对整个实验过程流程把控的不好。
附征求意见稿编制说明供楼主参考。
附件：
水质_高锰酸盐指数的测定（征求意见稿）编制说明.pdf
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