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原文由夕阳(anping)发表:根据楼主的介绍，换上新的石墨管并且进了两天的纯水的测试而石墨管本身无很大的变化，这说明氩气的纯度和流量以及升温程序（如果侧纯水与测样品的程序一致）没有问题，问题大多出现在样品本身。这点从石墨管仅仅烧损是石墨管的进样口四周以及左右两端出口就可见一斑；这证明样品本身的酸度很高（可能是前处理时赶酸不彻底所致），当灰化和原子化升温程序在实施过程中，样品中的酸物质就会从石墨管进样孔和左右两端出口同时被烧出并同时腐蚀上述出口处（参看下面照片的箭头处）：测合金中铅，用2毫升盐酸，0.4毫升硝酸低温消解，最后赶酸到大约1毫升，定容100毫升，这个酸度应该不高吧，升温程序是仪器推荐的，干燥110.130，灰化850，原子化1600，我基体改进剂用的纯钯1000毫克升，进样量5微升，请问基体改进剂会不会影响石墨管
再问：楼主测的是什么元素？样品的酸度高吗？能否将升温程序上传看看？
原文由oliver404(oliver404)发表:从烧坏情况看，进样口损坏明显，两端也见损坏。1:通常进样口损坏多是进样针没调好，或者进样针脏了酸和样品挂到外壁，而外层口处原子化时容易和空气氧气结合造成损坏。谢谢指正，进样针已经调整过了，之前的进样针就是会碰到进样口所以造成腐蚀，但是升温程序是仪器推荐的，干燥110.130，灰化850，原子化1600，测铅，您看看升温程序有问题没，还没考虑过石墨锥的问题，这个清洗麻烦吗
2:两端为对称性损坏，通常为原子化条件不合适，干燥不彻底灰化时候爆沸，溢出来部分加速它的腐蚀。
3:楼主可以清理一下石墨锥，确认一下酸度不要太高。
如果以上这些都做了还是出现这个问题，建议和厂家工程师联系。希望能对你有帮助！
原文由 Ins_4d78d2ae(Ins_4d78d2ae) 发表:从楼主的回复来看的确所有参数均在正常范围内。
测合金中铅，用2毫升盐酸，0.4毫升硝酸低温消解，最后赶酸到大约1毫升，定容100毫升，这个酸度应该不高吧，升温程序是仪器推荐的，干燥110.130，灰化850，原子化1600，我基体改进剂用的纯钯1000毫克升，进样量5微升，请问基体改进剂会不会影响石墨管
原文由夕阳(anping)发表:1.因为石墨炉测合金没有国家标准，所以加酸量是参考一篇国内文献上的，文献与我所用是同类型样品同样型号仪器，这个加酸量也是文献研究过的，方法应该没问题。原文由 Ins_4d78d2ae(Ins_4d78d2ae) 发表:从楼主的回复来看的确所有参数均在正常范围内。
测合金中铅，用2毫升盐酸，0.4毫升硝酸低温消解，最后赶酸到大约1毫升，定容100毫升，这个酸度应该不高吧，升温程序是仪器推荐的，干燥110.130，灰化850，原子化1600，我基体改进剂用的纯钯1000毫克升，进样量5微升，请问基体改进剂会不会影响石墨管
另，我有四个问题请教和求证：
（1）为何前处理用盐酸和硝酸两种酸且盐酸的比例要大于硝酸呢（2 : 0.4）？
（2）此外基体改进剂为何不用硝酸钯而用纯钯呢？
（3）楼主使用的石墨管是原装的吗？
（4）石墨炉的保护气和载气的流量符合仪器参数要求吗？（这个问题回答可能有些难度）
原文由 Ins_4d78d2ae(Ins_4d78d2ae) 发表:关于氩气的流量我指的是石墨炉体所需的气体（包括载气和屏蔽气）的流量；这需要通过转子流量计来检查和确认，因为载气和保护气的缺失对于石墨管的损伤是很大且隐蔽的。根据我的维修经验，往往许多石墨管易损的原因都是与载气和屏蔽气的流量不足有关联；故不能仅仅通过氩气钢瓶的二次压力表的显示而确认。这个确认工作估计用户很难实施，需要厂家工程师来完成，所以我说“有难度”。如果明天能证实你所使用的石墨管是原装正品的话（可将石墨管的包装盒拍照上传看看），加之样品的酸度又不大；加热温度又不高；那么故障原因很有可能是载气和屏蔽气流量不足引起的。如是，则要找厂家人员来确认和维修了。
1.因为石墨炉测合金没有国家标准，所以加酸量是参考一篇国内文献上的，文献与我所用是同类型样品同样型号仪器，这个加酸量也是文献研究过的，方法应该没问题。
2.文献所用也是硝酸钯，但我们买了没有回来，所以先用纯钯代替试验方法，。
3.石墨管是THGA石墨管，是不是原装我还不太清楚，得明天问问。
4.我只知道氩气流量符合仪器的在0.35到0.4MPA之间，不知道还有其他捡漏方法没。
原文由夕阳(anping)发表:根据楼主的介绍，换上新的石墨管并且进了两天的纯水的测试而石墨管本身无很大的变化，这说明氩气的纯度和流量以及升温程序（如果侧纯水与测样品的程序一致）没有问题，问题大多出现在样品本身。这点从石墨管仅仅烧损是石墨管的进样口四周以及左右两端出口就可见一斑；这证明样品本身的酸度很高（可能是前处理时赶酸不彻底所致），当灰化和原子化升温程序在实施过程中，样品中的酸物质就会从石墨管进样孔和左右两端出口同时被烧出并同时腐蚀上述出口处（参看下面照片的箭头处）：石墨管如图
再问：楼主测的是什么元素？样品的酸度高吗？能否将升温程序上传看看？
原文由夕阳(anping)发表:根据楼主的介绍，换上新的石墨管并且进了两天的纯水的测试而石墨管本身无很大的变化，这说明氩气的纯度和流量以及升温程序（如果侧纯水与测样品的程序一致）没有问题，问题大多出现在样品本身。这点从石墨管仅仅烧损是石墨管的进样口四周以及左右两端出口就可见一斑；这证明样品本身的酸度很高（可能是前处理时赶酸不彻底所致），当灰化和原子化升温程序在实施过程中，样品中的酸物质就会从石墨管进样孔和左右两端出口同时被烧出并同时腐蚀上述出口处（参看下面照片的箭头处）：
再问：楼主测的是什么元素？样品的酸度高吗？能否将升温程序上传看看？
原文由夕阳(anping)发表:根据楼主的介绍，换上新的石墨管并且进了两天的纯水的测试而石墨管本身无很大的变化，这说明氩气的纯度和流量以及升温程序（如果侧纯水与测样品的程序一致）没有问题，问题大多出现在样品本身。这点从石墨管仅仅烧损是石墨管的进样口四周以及左右两端出口就可见一斑；这证明样品本身的酸度很高（可能是前处理时赶酸不彻底所致），当灰化和原子化升温程序在实施过程中，样品中的酸物质就会从石墨管进样孔和左右两端出口同时被烧出并同时腐蚀上述出口处（参看下面照片的箭头处）：
再问：楼主测的是什么元素？样品的酸度高吗？能否将升温程序上传看看？
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石墨管如图
谢谢大神的指导，我们这两天又换了新石墨管，进了两天0.2％硝酸，石墨管还是无太大变化，但背面两边有缺损，今天准备再进消解酸空白，如果还是不行的话就联系工程师来看载气和保护气。
