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主题：【已应助】AHMT相对标准偏差过大

浏览0 回复12 电梯直达
Ins_e99a6f0f
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发表于：2022/05/07 11:28:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啦啦啦，还是我，还是AHMT方法的问题。所用试剂为：三乙醇胺 麦克林AR,偏重亚硫酸钠 大茂 AR，乙二胺四乙酸二钠 大茂 AR，AHMT 麦克林 99%，氢氧化钾 沪试 GR，高碘酸钾 阿拉丁 98%。曲线为y=0.2444x-0.0005，r=0.9999，空白为0.2左右。
还是一个问题，同一根移液管和移液枪移取同等浓度的2微克/ml的标准溶液，分别置于3根比色管中，氢氧化钾，ahmt，高碘酸钾，所测定的吸光度不同，相对标准偏差过大。空调设定温度26摄氏度。最大相对标准偏差达到13%，但是做标样又能过。想问问会不会是试剂的问题还是我个人的操作有问题？？？有没有可能是吸收液的问题？
推荐答案：歌名回复于2022/05/07
个人操作问题可能影响会比较大，AHMT法抗干扰强，但是最后加高猛酸后的时间、振荡会影响吸光度强弱，
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Ins_eedcdc41
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2022/5/7 13:45:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人操作问题可能影响会比较大，AHMT法抗干扰强，但是最后加高猛酸后的时间、振荡会影响吸光度强弱，
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ztyzb
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2022/5/7 14:23:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你三根管标准溶液差别大，但是质控样又能过，曲线线性有那么好。有点矛盾，是不是质控样也时好时坏，单纯做平行的话重现性是不是也时好时坏？
大概率是操作的问题了，保证每根管从加每种试剂到显色比色过程时间统一，可以考虑一个点一个点进行加试剂显色比色。
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检测老菜鸟
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2022/5/7 14:58:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是一个问题，同一根移液管和移液枪移取同等浓度的2微克/ml的标准溶液，分别置于3根比色管中，氢氧化钾，ahmt，高碘酸钾，所测定的吸光度不同，相对标准偏差过大。空调设定温度26摄氏度。最大相对标准偏差达到13%，但是做标样又能过。想问问会不会是试剂的问题还是我个人的操作有问题？？？有没有可能是吸收液的问题？


曲线无毛病，空白无毛病，质控无毛病，个人操作有问题。
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Ins_e99a6f0f
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2022/5/9 16:39:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
个人操作问题可能影响会比较大，AHMT法抗干扰强，但是最后加高猛酸后的时间、振荡会影响吸光度强弱，
这样子吗？前面加氢氧化钾和AHMT影响不大吗？
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Ins_e99a6f0f
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2022/5/9 16:41:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主你三根管标准溶液差别大，但是质控样又能过，曲线线性有那么好。有点矛盾，是不是质控样也时好时坏，单纯做平行的话重现性是不是也时好时坏？
大概率是操作的问题了，保证每根管从加每种试剂到显色比色过程时间统一，可以考虑一个点一个点进行加试剂显色比色。
我也觉得是我操作问题，平时做质控样也是时好时坏，但是我跟做曲线的步骤都是一样的，做曲线每次都很轻松就能有三个九，但是测样品的时候就很飘忽不定，而且永远是一大堆里面只会比真实值测量低
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Ins_e99a6f0f
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2022/5/9 16:42:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
还是一个问题，同一根移液管和移液枪移取同等浓度的2微克/ml的标准溶液，分别置于3根比色管中，氢氧化钾，ahmt，高碘酸钾，所测定的吸光度不同，相对标准偏差过大。空调设定温度26摄氏度。最大相对标准偏差达到13%，但是做标样又能过。想问问会不会是试剂的问题还是我个人的操作有问题？？？有没有可能是吸收液的问题？

曲线无毛病，空白无毛病，质控无毛病，个人操作有问题。
改天控制一下时间试一试
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2022/5/10 9:18:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表:
这样子吗？前面加氢氧化钾和AHMT影响不大吗？
前面操作影响不大，主要就是控制添加高碘酸钾后的操作和时间
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2022/5/10 21:29:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
前面操作影响不大，主要就是控制添加高碘酸钾后的操作和时间
主要是指添加高碘酸钾后有可能会震荡不充分这个问题嘛？怎么样算是震荡充分呢？控制时间这个我觉得还行，而且如果说时间越长应该是相应的吸光度变高才对，但我测出来的多数是偏低，这可能是由于我自己没有充分震荡让他反应的问题嘛？
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2022/5/11 9:18:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表:
主要是指添加高碘酸钾后有可能会震荡不充分这个问题嘛？怎么样算是震荡充分呢？控制时间这个我觉得还行，而且如果说时间越长应该是相应的吸光度变高才对，但我测出来的多数是偏低，这可能是由于我自己没有充分震荡让他反应的问题嘛？
没记错的标准里面相关表述是”剧烈震荡“，看这词应该懂意思吧，按住比色管塞子，使劲上下震荡、放气即可。相反反应时间不好控制，特备是实际做样的时候，这个实验要根据自己的操作习惯控制一次实验样品数量
该帖子作者被版主 v3295053加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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检测老菜鸟
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2022/5/13 8:54:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
没记错的标准里面相关表述是”剧烈震荡“，看这词应该懂意思吧，按住比色管塞子，使劲上下震荡、放气即可。相反反应时间不好控制，特备是实际做样的时候，这个实验要根据自己的操作习惯控制一次实验样品数量
这个是实战得出来的经验 
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