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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】泵压波动大

浏览0 回复9 电梯直达
Chamel
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发表于：2022/05/09 10:14:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求大佬救命！
LC-16二元高压梯度，A相磷酸水，B相乙腈，柱子4.6×150目前的问题是，流动相用完一换新的，泵压力就不行了，波动越来越大，并呈现降低的趋势。流动相如果是灌进去就没事，就好像是滤头不能接触空气一样。单向阀拆下来用异丙醇超过，装上坚持十多分钟又开始波动，有时候能坚持三四十分钟才坏。出现这种故障的这段时间，有几天是一换B泵比例压力也坏，也试过事先把流动性手动混合好，这么一弄就好好的。所有流动性用前都至少超了15分钟
推荐答案：myoldid回复于2022/05/09
1. 先检查下不锈钢滤头是不是有污染有堵导致吸液不正常，是的话可以超声滤头清洗
2. 把两个泵的入口和出口单向阀都拿来清洗一下
3. 如果事先预混合好，压力正常，那问题可能在混合器，针对这个地方做个清洗
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Ins_eedcdc41
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2022/5/9 10:51:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的LC-16是苏州组装的，反正是我体验过最拉的岛津LC，真的是及其的拉跨，检查一下在线过滤器的泵腔和管路，然后看看他额泵头淋洗吧
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123
m3149125
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2022/5/9 10:57:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能 泵头有气泡——流动相脱气/大流量冲洗泵/用注射器抽取流动动相；或者单向阀的小球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。还要注意观察流动相的量, 保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气；如果单向阀和阀座之间夹有异物, 拆下单向阀, 放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
若上述操作仍不能解决，可用异丙醇冲洗流动（无色谱柱冲洗，由手动进样器直接进检测器），流量为3-4ml/min冲洗50分钟左右，然后重新安装色谱柱，更换流动相平衡，如此再不能解决泵压波动故障，就换配件吧
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myoldid
v2963297
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2022/5/9 11:45:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 先检查下不锈钢滤头是不是有污染有堵导致吸液不正常，是的话可以超声滤头清洗
2. 把两个泵的入口和出口单向阀都拿来清洗一下
3. 如果事先预混合好，压力正常，那问题可能在混合器，针对这个地方做个清洗
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安平
byron1111
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2022/5/9 15:24:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器使用多久了？单向阀是有寿命的。

单向阀是耗材，如果污染严重或者内部有磨损，建议更换一下为好。

既然超声处理单向阀能够管用一段时间，那么应该是单向阀有问题，清洗不奏效，就更换新品为好。
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2022/5/9 15:25:36 Last edit by byron1111
有水有渝
xky0230699
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2022/5/9 17:25:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分别单通道运行，看看是不是乙腈通道有问题，如果是的话，把乙腈配制成90%的乙腈后再使用试试，以前听说岛津的单向阀座不耐长时间的乙腈
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安平
byron1111
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2022/5/10 8:45:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主既然清洗一下单向阀可以奏效一段时间，

建议更换单向阀为好。


单向阀是有寿命的。
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tangtang
tangtang
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2022/5/10 11:29:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换耐乙腈的单向阀
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Chamel
Ins_e2f67f4c
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2022/5/13 7:53:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主既然清洗一下单向阀可以奏效一段时间，建议更换单向阀为好。单向阀是有寿命的。
目前也是才测该换单向阀了
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Chamel
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2022/5/13 7:54:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:分别单通道运行，看看是不是乙腈通道有问题，如果是的话，把乙腈配制成90%的乙腈后再使用试试，以前听说岛津的单向阀座不耐长时间的乙腈
单通道都分别走过，压力线贼漂亮??
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