实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8034129今日发帖：591 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】色谱柱冲柱问题

浏览0 回复9 电梯直达
Ins_1a4ed4ae
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/05/15 20:59:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的流动相是A乙腈B0.1%磷酸
1.之前进样前先用100%纯甲醇冲柱，然后用初始流动相比例为97%磷酸3%乙腈平衡，然后进样，进完样以后，100%纯甲醇冲柱，第二天进样重复以上操作
2.最近听了一些意见，进完样以后，甲醇：水=20％:80％冲，然后50％:50％冲，然后100％甲醇冲，他们让我这样冲的原因是磷酸遇到甲醇会结晶，先用比例较大的水冲出结晶。如果是这样的话，第二天我还能用100%甲醇冲完用初始流动相平衡吗？这样不也是纯甲醇遇见磷酸了吗？如果不是，我该怎么冲？
推荐答案：歌名回复于2022/05/16

1.一般反向柱正常做柱后处理就是先高水相维持一段时间再慢慢过渡到有机相维持一段时间，所以你做后处理大操作没啥问题。
2.第二天能不能直接上流动相，看下你的流动相乙腈和0.1%磷酸的比例，其实不管比例怎么样，大概率是可以直接上的，只是0.1%的磷酸水而已，不用太过担心。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
歌名
Ins_eedcdc41
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/16 10:09:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1.一般反向柱正常做柱后处理就是先高水相维持一段时间再慢慢过渡到有机相维持一段时间，所以你做后处理大操作没啥问题。
2.第二天能不能直接上流动相，看下你的流动相乙腈和0.1%磷酸的比例，其实不管比例怎么样，大概率是可以直接上的，只是0.1%的磷酸水而已，不用太过担心。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/16 14:10:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关机之前， 建议先用10%甲醇-水冲洗系统，然后用100%甲醇保存系统。


再次开机前，用10%甲醇-水冲洗系统，然后可以使用流动相。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尖峰勇士
Ins_d4189ca9
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/16 14:14:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别担心柱子,现在C18的柱便宜,你试的没问题就没问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jchaoli
Ins_47f524a0
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/16 17:28:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纯有机相冲柱子，柱子里的流动相大部分被赶走，少量进入纯有机相，残留的盐在纯有机相中可能会析出。所以需要先用高水相带走盐，最后用高有机相保护柱子。
而做样之前用流动相冲柱子，则是柱子里的甲醇（有机相）进入流动相，残留的甲醇还不足以改变流动相的比列，盐析一般不会发生，及使有盐析，后续跟进的流动相也会将它溶解。所以直接用流动相冲问题不大。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_1a4ed4ae
Ins_1a4ed4ae
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/17 0:25:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jchaoli(Ins_47f524a0) 发表:用纯有机相冲柱子，柱子里的流动相大部分被赶走，少量进入纯有机相，残留的盐在纯有机相中可能会析出。所以需要先用高水相带走盐，最后用高有机相保护柱子。而做样之前用流动相冲柱子，则是柱子里的甲醇（有机相）进入流动相，残留的甲醇还不足以改变流动相的比列，盐析一般不会发生，及使有盐析，后续跟进的流动相也会将它溶解。所以直接用流动相冲问题不大。
好的，谢谢谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_1a4ed4ae
Ins_1a4ed4ae
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/17 0:27:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尖峰勇士(Ins_d4189ca9) 发表:别担心柱子,现在C18的柱便宜,你试的没问题就没问题。
哈哈哈，有一根c18柱，还是超高效柱子，让我用了一年多点就废了，后来我问了一个老师，他告诉我她的超高效柱子一般都不用磷酸做流动相????
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_1a4ed4ae
Ins_1a4ed4ae
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/17 0:28:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:关机之前， 建议先用10%甲醇-水冲洗系统，然后用100%甲醇保存系统。再次开机前，用10%甲醇-水冲洗系统，然后可以使用流动相。
对，现在是这么个操作，我还加了一个50%甲醇水冲冲一会
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_1a4ed4ae
Ins_1a4ed4ae
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/17 0:33:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:1.一般反向柱正常做柱后处理就是先高水相维持一段时间再慢慢过渡到有机相维持一段时间，所以你做后处理大操作没啥问题。2.第二天能不能直接上流动相，看下你的流动相乙腈和0.1%磷酸的比例，其实不管比例怎么样，大概率是可以直接上的，只是0.1%的磷酸水而已，不用太过担心。
一般做完样，三个比例的甲醇水冲完以后，第二天进样前就不用冲了吗，直接用初始流动相平衡吗？而且我也不明白老师为什么说磷酸遇见甲醇会析出，她说玻璃瓶中有钠离子，生成磷酸钠，然后遇见100%纯甲醇析出。后来我又一想，我的流动相是乙腈，难道磷酸钠遇见乙腈不析出吗？？到底该怎么解释????
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/17 21:18:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_1a4ed4ae(Ins_1a4ed4ae) 发表:
对，现在是这么个操作，我还加了一个50%甲醇水冲冲一会

50%甲醇可能没有必要。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁