快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

仪器信息网

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】气相色谱出现“台阶峰”现象

浏览0 回复15 电梯直达

Ins_e6e8be7e

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/05/09 13:48:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在顶空进样时出现这种类似于“台阶”的峰
GC2010-plus
DANI HSS 86.50 PLUS
DB-624柱
已经检查更换过进样隔垫衬管石墨压环
进样口检测器已经清洗过了，也请工程师检查过没有漏气现象
请各位帮忙看看是什么问题，走溶剂空白都会出现，且这个台阶峰会移动，范围大概3min

推荐答案：myoldid回复于2022/05/09

观察一下仪器在12-15min之间有没小动作，顶空那边有没加载样品，切换阀啥的，气相这边有没没调整气体流速。可以直接新建一个方法。如果找不到原因，这个基线突跃不影响你的目标峰，就不管它吧

该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题

0
赞贴
15
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

歌名

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/5/9 14:00:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液体进样也会出现吗？
大概率是顶空那边的的问题引起的，进样的是时候看下顶空的状态，特备是易出现台阶峰时顶空的动作，很像是顶空的某个阀体切换引起的

赞贴

拍砖

123

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/5/9 14:15:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等；

赞贴

拍砖

myoldid

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/5/9 14:15:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/5/9 15:04:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主具体分析什么样品？样品溶剂是什么？什么检测器？详细说明一下具体的分析条件为好。

看上去不像是GC系统问题。

如果不进样，长时间待机，是否存在此信号？如果有，建议考虑气源问题。

如果连续进样空瓶，是否也存在此色谱信号？

有可能是溶剂中水出峰造成的问题。

也有可能顶空进样瞬间存在漏气。

赞贴

拍砖

Ins_e6e8be7e

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/5/9 16:00:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由歌名(Ins_eedcdc41)发表:液体进样也会出现吗？
大概率是顶空那边的的问题引起的，进样的是时候看下顶空的状态，特备是易出现台阶峰时顶空的动作，很像是顶空的某个阀体切换引起的

直接进样没有这个问题，我尝试过，也怀疑过顶空，送到顶空厂家那边测试就没这个问题，他们顶空工程师说不是顶空的问题。具体顶空的参数怎么看您能教我一下么？

赞贴

拍砖

Ins_e6e8be7e

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/5/9 16:01:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由123(m3149125)发表:气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等；

进样口的隔垫都重新更换过了，气路的话您是说GC的？那我们自己有办法清理或者怎么解决么？

赞贴

拍砖

Ins_e6e8be7e

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/5/9 16:02:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由myoldid(v2963297)发表:观察一下仪器在12-15min之间有没小动作，顶空那边有没加载样品，切换阀啥的，气相这边有没没调整气体流速。可以直接新建一个方法。如果找不到原因，这个基线突跃不影响你的目标峰，就不管它吧

顶空那边进样后就没动过了，目前走了几个不同的方法，都是用DMSO作为溶剂，一样都会出这个峰，主要是它会移动，有时候就和目标峰重合……

赞贴

拍砖

Ins_e6e8be7e

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/5/9 16:05:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由安平(byron1111)发表:楼主具体分析什么样品？样品溶剂是什么？什么检测器？详细说明一下具体的分析条件为好。

看上去不像是GC系统问题。

如果不进样，长时间待机，是否存在此信号？如果有，建议考虑气源问题。

如果连续进样空瓶，是否也存在此色谱信号？

有可能是溶剂中水出峰造成的问题。

也有可能顶空进样瞬间存在漏气。

分析的是药品的残留溶剂，溶剂是DMSO，检测器是岛津的GC-2010 PLUS，条件我附在下面，您看下。长时间待机不会出这个，进空瓶会有类似的峰。

赞贴

拍砖

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/5/10 8:50:12 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主使用什么检测器？

赞贴

拍砖

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/5/10 8:54:35 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然待机正常，那么GC系统应该问题不大。该色谱峰保留时间不稳定，可能与顶空系统无关。

考虑一下是否有可能分析方法不良，前次进样存在未出峰物质，再下一次进样流出。

楼主的分析全图有么？DMSO保留时间多少？

程序升温的终止温度和时间、提高和延长再实验。

更换其他溶剂做顶空时，是否此现象有所不同？例如水、DMA之类的。

赞贴

拍砖