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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】原子荧光测汞问题2

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发表于：2022/05/10 18:30:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、原子荧光测汞做标准曲线，用5%盐酸稀释定容至10ml，和用稀释液定容至10ml，测定的最高点的灵敏度差距很大，差了将近一半；然后又用用5%盐酸定容，同时加1ml 1+1王水和加2ml 1+1 王水分别做比对，发现每加1ml王水灵敏度提高200的荧光值，加4ml王水，灵敏度直接增加了800的灵敏度，以上都是在同一条件下同时测定的，硫酸、盐酸和硝酸是科密欧和国药的优级醇，王水现配的，试剂和水的污染也可以排除，比色管也不存在污染，空白值很小。那么用王水消解测汞到底靠不靠谱？如果差一点结果相差这么大，那么这个方法的准确性值得怀疑，不知道那些制定标准的有没有验证过，大家都遇到过这样的问题吗

2、市购的汞标准物质，保存介质一般是5%硝酸吧，稀释按道理说无论用盐酸溶液和还是硝酸溶液稀释定容，或者硝酸盐酸混合液稀释定容，或者用纯水稀释定容，结果应该都是一样的吧？
推荐答案：sdlzkw007回复于2022/05/10
理论上来说所有原子吸收石墨炉，原子荧光和等离子体质谱都对酸效应非常敏感，标准规定样品处理后赶酸重新定容测试，目的是统一酸度（基体），避免出现酸效应带来的测试结果波动。至于市售汞标准溶液通常考虑稳定性添加重铬酸钾，所以酸度不高。
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2022/5/10 20:21:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的时土壤样品吗？同样做砷是不是就好很多？

个人建议楼主如果尽量选择空白荧光值响应值低的基体，因为汞很容易受干扰，然后标曲质控样和样品一直用同一种基体分析，每一次分析都重新绘制标曲。
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sdlzkw007
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2022/5/10 20:37:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上来说所有原子吸收石墨炉，原子荧光和等离子体质谱都对酸效应非常敏感，标准规定样品处理后赶酸重新定容测试，目的是统一酸度（基体），避免出现酸效应带来的测试结果波动。至于市售汞标准溶液通常考虑稳定性添加重铬酸钾，所以酸度不高。
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2022/5/10 22:42:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主做的时土壤样品吗？同样做砷是不是就好很多？

个人建议楼主如果尽量选择空白荧光值响应值低的基体，因为汞很容易受干扰，然后标曲质控样和样品一直用同一种基体分析，每一次分析都重新绘制标曲。
土壤汞和水质汞都这样，砷没啥问题，准的很，原子荧光每次都要做曲线的，就这个汞太难整，是不是方法有问题，应该寻找更稳定可行的方法
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2022/5/10 22:46:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
理论上来说所有原子吸收石墨炉，原子荧光和等离子体质谱都对酸效应非常敏感，标准规定样品处理后赶酸重新定容测试，目的是统一酸度（基体），避免出现酸效应带来的测试结果波动。至于市售汞标准溶液通常考虑稳定性添加重铬酸钾，所以酸度不高。
只有汞这样，砷硒都不会出现这问题，用水还是用稀酸，砷硒都挺准
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2022/5/10 22:48:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主做的时土壤样品吗？同样做砷是不是就好很多？

个人建议楼主如果尽量选择空白荧光值响应值低的基体，因为汞很容易受干扰，然后标曲质控样和样品一直用同一种基体分析，每一次分析都重新绘制标曲。
土壤汞和水质汞都这样，比较难整，砷没有问题，准的很，是不是汞的王水消解法有问题，至少不成熟，应该寻找更加稳定易行的方法，出一个不成熟的标准给人制造困难
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Insp_e06f3057
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2022/5/11 0:07:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞用王水消解是没问题的，但常见的盐酸、硝酸、硫酸的制造过程中不可避免含有汞，因而要选择质量好的酸，消解完全成后可直接用载流的酸（5%-10%的盐酸（或硝酸））定容。尽量不用标准中提到的稀释液和保存液，因为其中的重铬酸钾也可能含有较高背景的汞。另外，样品和曲线的介质尽量保持一致。
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拉菲
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2022/5/11 0:23:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
666666！
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2022/5/11 1:06:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2022/5/11 5:09:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了！学习了！
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安全员
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2022/5/11 6:59:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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