主题:【已应助】原子荧光测汞问题2

浏览 回复18 电梯直达
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1、原子荧光测汞做标准曲线,用5%盐酸稀释定容至10ml,和用稀释液定容至10ml,测定的最高点的灵敏度差距很大,差了将近一半;然后又用用5%盐酸定容,同时加1ml 1+1王水和加2ml 1+1 王水分别做比对,发现每加1ml王水灵敏度提高200的荧光值,加4ml王水,灵敏度直接增加了800的灵敏度,以上都是在同一条件下同时测定的,硫酸、盐酸和硝酸是科密欧和国药的优级醇,王水现配的,试剂和水的污染也可以排除,比色管也不存在污染,空白值很小。那么用王水消解测汞到底靠不靠谱?如果差一点结果相差这么大,那么这个方法的准确性值得怀疑,不知道那些制定标准的有没有验证过,大家都遇到过这样的问题吗

2、市购的汞标准物质,保存介质一般是5%硝酸吧,稀释按道理说无论用盐酸溶液和还是硝酸溶液稀释定容,或者硝酸盐酸混合液稀释定容,或者用纯水稀释定容,结果应该都是一样的吧?
推荐答案:sdlzkw007回复于2022/05/10
理论上来说所有原子吸收石墨炉,原子荧光和等离子体质谱都对酸效应非常敏感,标准规定样品处理后赶酸重新定容测试,目的是统一酸度(基体),避免出现酸效应带来的测试结果波动。至于市售汞标准溶液通常考虑稳定性添加重铬酸钾,所以酸度不高。
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ztyzb
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楼主做的时土壤样品吗?同样做砷是不是就好很多?

个人建议楼主如果尽量选择空白荧光值响应值低的基体,因为汞很容易受干扰,然后标曲质控样和样品一直用同一种基体分析,每一次分析都重新绘制标曲。
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sdlzkw007
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理论上来说所有原子吸收石墨炉,原子荧光和等离子体质谱都对酸效应非常敏感,标准规定样品处理后赶酸重新定容测试,目的是统一酸度(基体),避免出现酸效应带来的测试结果波动。至于市售汞标准溶液通常考虑稳定性添加重铬酸钾,所以酸度不高。
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主做的时土壤样品吗?同样做砷是不是就好很多?

个人建议楼主如果尽量选择空白荧光值响应值低的基体,因为汞很容易受干扰,然后标曲质控样和样品一直用同一种基体分析,每一次分析都重新绘制标曲。
土壤汞和水质汞都这样,砷没啥问题,准的很,原子荧光每次都要做曲线的,就这个汞太难整,是不是方法有问题,应该寻找更稳定可行的方法
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
理论上来说所有原子吸收石墨炉,原子荧光和等离子体质谱都对酸效应非常敏感,标准规定样品处理后赶酸重新定容测试,目的是统一酸度(基体),避免出现酸效应带来的测试结果波动。至于市售汞标准溶液通常考虑稳定性添加重铬酸钾,所以酸度不高。
只有汞这样,砷硒都不会出现这问题,用水还是用稀酸,砷硒都挺准
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主做的时土壤样品吗?同样做砷是不是就好很多?

个人建议楼主如果尽量选择空白荧光值响应值低的基体,因为汞很容易受干扰,然后标曲质控样和样品一直用同一种基体分析,每一次分析都重新绘制标曲。
土壤汞和水质汞都这样,比较难整,砷没有问题,准的很,是不是汞的王水消解法有问题,至少不成熟,应该寻找更加稳定易行的方法,出一个不成熟的标准给人制造困难
Insp_e06f3057
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汞用王水消解是没问题的,但常见的盐酸、硝酸、硫酸的制造过程中不可避免含有汞,因而要选择质量好的酸,消解完全成后可直接用载流的酸(5%-10%的盐酸(或硝酸))定容。尽量不用标准中提到的稀释液和保存液,因为其中的重铬酸钾也可能含有较高背景的汞。另外,样品和曲线的介质尽量保持一致。
拉菲
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Insm_e0968be0
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安全员
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