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主题：【已应助】水质氰化物样品显色异常

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发表于：2022/05/11 09:10:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

用的是异烟酸-吡唑啉酮法，加完显色剂30℃水浴40分钟后就这个颜色，请问是有什么干扰
推荐答案：JOE HUI回复于2022/05/11
楼主，正常显色是桔红色-红色-蓝色，显色异常要不试剂有问题 要不前处理操作有异常等，正常显色流程如下：
1,氰化物与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰再与异烟酸作用并水解成3—羧基戊烯二醛,这个时候应该是由桔红色慢慢变为红色的,因为这是氯化氰与异烟酸反应并水解的过程,需要一定的时间,所以会慢慢由桔红色变为红色.
2,然后水解产物再与吡唑酮进行脱水缩合反应,生成蓝色的化合物.这个过程也是比较慢的,也需要一 定的时间.
3,加入异烟酸—吡唑酮试剂后,基颜色变化为桔红色→红色→蓝色,20分钟后逐渐由红变蓝,故应放置40分钟后比色.
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2022/5/11 11:23:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.蒸馏时仪器气密性不足，导致部分氰化氢出现挥发的情况，或者吸收液吸收不全，建议检查气密性。

2.异烟酸、吡唑啉酮、氯胺T建议现配，并避免过期。

3.试剂加入的速度，要严格按时标准的时间，并避免大力混均，因为有可能氯胺T氧化的氯化氰挥发出来。

4.比色管的试管塞没有塞不紧。

5.水浴温度及时间过长过高也会降低吸光度，并且氯胺T的量加多了也会影响
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ztyzb
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2022/5/11 11:30:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，前面两个是空白和标准曲线点吗？看颜色显色是正常的。质控样如何？蒸馏后显色正常吗？如果正常的话个人猜测样品取样量问题，因为是经过蒸馏问题，应该基本无干扰了，可以减少取样量重蒸试试。
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JOE HUI
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2022/5/11 12:50:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，正常显色是桔红色-红色-蓝色，显色异常要不试剂有问题 要不前处理操作有异常等，正常显色流程如下：
1,氰化物与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰再与异烟酸作用并水解成3—羧基戊烯二醛,这个时候应该是由桔红色慢慢变为红色的,因为这是氯化氰与异烟酸反应并水解的过程,需要一定的时间,所以会慢慢由桔红色变为红色.
2,然后水解产物再与吡唑酮进行脱水缩合反应,生成蓝色的化合物.这个过程也是比较慢的,也需要一 定的时间.
3,加入异烟酸—吡唑酮试剂后,基颜色变化为桔红色→红色→蓝色,20分钟后逐渐由红变蓝,故应放置40分钟后比色.
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2022/5/11 16:28:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，前面两个是空白和标准曲线点吗？看颜色显色是正常的。质控样如何？蒸馏后显色正常吗？如果正常的话个人猜测样品取样量问题，因为是经过蒸馏问题，应该基本无干扰了，可以减少取样量重蒸试试。
是的，我又稀释了100倍做出来是蓝色的了，可能是浓度太大了吧
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ztyzb
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2022/5/11 16:43:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3123533(p3123533) 发表:
是的，我又稀释了100倍做出来是蓝色的了，可能是浓度太大了吧
给力，但是个人建议这么高的浓度不要用异烟酸-吡唑啉酮方法了，用硝酸银滴定法合适。
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