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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】GC9890A气相色谱仪

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Ins_3fdb3bf6

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发表于：2022/05/13 09:10:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC9890A，气相色谱。新换的柱子，内衬管，石英棉，气垫，按照别人的指示操作已老化3小时。今天开机做样，做的已知原料样，出峰推迟5分多钟，峰比较多。目前问题就是做出图谱的样不像以前，出峰推迟，峰比较多，降低了主峰浓度，以前只需要两个主峰。其余如果是小峰可以修，现在也不知道怎么弄的。（用的高纯氮）

推荐答案：PAEs回复于2022/05/13

新柱子先进行下老化处理，新柱子还几乎未截取，老柱子在使用过程中有截取，柱子短了，出峰肯定都提前了

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2022/5/13 9:38:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新换的柱子出峰一般要比老柱子出峰晚，具体晚多少取决于你们老柱子维护切掉的长度距离，一般每次维护色谱柱都会在色谱柱头切掉一段，久而久之积累的长度就比较长了，而新柱子与老柱子相比，一方面柱效高，保留强，另一方面柱子长度还是原始长度，所以会出现出峰推迟的情况。杂峰多的原因可能是柱子老化没有彻底，新柱子老化3小时还是少了点，而且不知道楼主是如何老化的，老化柱子的时候要采用程序升温降温往复循环的方式，而且老化的时候色谱柱接检测器端不能接上，检测器需要用死堵堵住。老化完成后不能急着走样品，需要走一些空白溶剂针来验证基线是否还有杂峰

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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2022/5/13 10:36:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议再老化一下柱子

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PAEs

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2022/5/13 11:12:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新柱子先进行下老化处理，新柱子还几乎未截取，老柱子在使用过程中有截取，柱子短了，出峰肯定都提前了

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xiao-jin

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2022/5/13 11:39:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单从楼主字面上理解，出峰时间延迟可能是柱流速降低。另外请楼主再将仪器情况介绍详细点，如什么检测器、色谱柱、仪器操作条件等，原来正常图谱可否也放上来？

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安平

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2022/5/13 15:45:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细描述具体的样品，具体的分析条件为好。

正常的谱图，最好也上传一下。

不进样时，系统基线是否稳定？

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2022/5/13 15:46:21 Last edit by byron1111

zyl3367898

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2022/5/14 11:35:45 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰提前这个正常，但提前5分钟，最好检查柱子是否拧紧，尺寸是否正确。老化后更换新的衬管，进两针空针，再进几针溶剂。进标液如果正常，说明样品净化不好。

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myoldid

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2022/5/19 9:28:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰推迟5分多钟已经不是柱子截短的原因了。
先确认下老柱子和新的填料，内径，膜厚是否一致，软件中设置的柱子类型和使用的是否一致，现在的分析方法中的柱流速，柱温是否和以前一致，如果不一致就会导致设置的流量和实际的不一样导致保留时间有差异。现在的分析方法中的柱流速，柱温是否和以前一致。确认所有一致后再检查进样口各个部件是否拧紧有漏气。

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