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主题：【已应助】水溶液未知成分分析

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热爱生活的桃子
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发表于：2022/05/17 13:45:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想了解下如果想分析水溶液中的未知物成分，单说色谱，一直做有机，了解到水会伤害色谱柱，那应该用什么色谱？能否介绍一下，包括色谱柱类型、检测器等。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/05/17
了解水溶液中未知成分，可以先将其归为挥发性成分以及半挥发性及难挥发性成分。直接进样是可以的，比如wax等极性柱，有一定的耐水性，如果进样量少柱子是可以接受的。但是直接进样有几个不好的地方：1、基质复杂，容易干扰。2、假如水溶液中含有无机酸碱，也会损坏柱子。3、未知物浓度未知，直接进样有些灵敏度达不到，可能存在不出峰的情况。

所以为了避免这些，最好采用间接进样，对于挥发性物质采用顶空或者吹扫捕集进样，这两种进样方式均可对未知挥发性有机物具有富集作用，一方面提高了灵敏度，一方面避免污染仪器。

而对于半挥发性物质，可以采用液液萃取，比如采用二氯甲烷，少量多次萃取，合并有机萃取液，脱水后浓缩定容，然后上机全扫描，通过谱库检索可以定性大多数未知物。

对于难挥发的物质，可以采用液液萃取，然后转乙腈试剂上液相进行分析。
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JOE HUI
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2022/5/17 14:06:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用气相色谱法对未知水溶液中的有机物进行分析，需要对这些有机物的物理化学性质进行分类，才能决定或选择是否用气相色谱进行分析。 脱水可以考虑无水硫酸钠，对于容易挥发的有机物，可以采用气相色谱法分析，一般采用顶空法进样比较好，这样可以避免水中的无机物对进样系统和柱系统产生不良影响。 如果是一些挥发性不强的有机物，可以采用合适的溶剂进行萃取，萃取时需要针对这些被分析物的性质对样品进行合适的酸碱度调整，然后再对萃取出的有机相溶液进行进行气相色谱分析，选择溶剂也是很有讲究的。 对于一些水溶性非常好的有机物，最好还是采用其他分析方法，因为分离的方法所限所限或由于被分析物的稳定性所限，采用其他分析方法可能更好。
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通标小菜鸟
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2022/5/17 14:21:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解水溶液中未知成分，可以先将其归为挥发性成分以及半挥发性及难挥发性成分。直接进样是可以的，比如wax等极性柱，有一定的耐水性，如果进样量少柱子是可以接受的。但是直接进样有几个不好的地方：1、基质复杂，容易干扰。2、假如水溶液中含有无机酸碱，也会损坏柱子。3、未知物浓度未知，直接进样有些灵敏度达不到，可能存在不出峰的情况。

所以为了避免这些，最好采用间接进样，对于挥发性物质采用顶空或者吹扫捕集进样，这两种进样方式均可对未知挥发性有机物具有富集作用，一方面提高了灵敏度，一方面避免污染仪器。

而对于半挥发性物质，可以采用液液萃取，比如采用二氯甲烷，少量多次萃取，合并有机萃取液，脱水后浓缩定容，然后上机全扫描，通过谱库检索可以定性大多数未知物。

对于难挥发的物质，可以采用液液萃取，然后转乙腈试剂上液相进行分析。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/5/17 14:46:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于未知成分的分析需要严格按照一定的程序摸索，楼主可以参考一下文献中的思路
附件：
未知物化学成分检测方法研究_左洋.pdf
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xiaolanzi5
xiaolanzi5
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2022/5/17 21:00:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未知物定性定量是难点，专业性很强。至少得需要Q-TOF和GC-MS。
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