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主题：【已应助】求助pmp衍生化测多糖的问题

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Ins_232a159b
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发表于：2022/05/17 19:18:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
我现在做标准单糖的PMP衍生化，用HPLC检测，用的是C18柱，对照品是葡萄糖、甘露糖、半乳糖，木糖和半乳糖醛酸，出现的问题是：各单糖对照品在同一个时间出峰，混和各单糖标品后也只出现一个峰（进了一针混标），尝试了调流动相比例，没有一点作用，几天后用空白溶剂进了一针，发现全是溶剂pmp的峰（就是下图的峰，不管样品、单标还是混标全都是这样的一个峰）！！！整个人直接裂开，实验进行不下去，求各位做过的大佬帮帮！！！！！


衍生方法：吸取混合标准品溶液400μl，加0.5mol/L的PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液注入液相色谱仪，测定。
推荐答案：安平回复于2022/05/18
看上去是衍生并没有成功所致。 即衍生和不衍生，结果相同。


建议考虑一下衍生条件，衍生试剂是否不良。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/5/18 18:55:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
既然无法分开，如果排除标准品的原因后说明色谱条件有待优化，可以参考下面文献中的方法试试
附件：
柱前衍生化HPLC法测定疏...注射液及其原药材中糖的含量_金滢.pdf
PMP柱前衍生化HPLC法测定地参多糖的单糖组成_黄小兰.pdf
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