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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】做液相色谱，为什么同一物质的出峰时间会相差零点几分钟

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Ins_3f6c1afd
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发表于：2022/06/28 23:44:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己做液相色谱，流动相是纯乙腈和30mM磷酸盐buffer，有时候测同一个物质，但是不同样品的出峰时间不一样，比如说开始几个是18.8，中间有几个就突然变成18.1了，后面有变成18.8，不知道是不是柱子没有平衡好。
推荐答案：hnteng回复于2022/06/29
  如果对照品是这样，那就是机子没平衡好。
如果是样品这样，那就是基质效应。但一般不应该相差这么大。一般相差0.1 min就是很大了。通常情况下相差应在0.05 min以内。也就是3秒以内。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/6/29 7:29:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、色谱柱可能被污染堵塞；
2、柱流量有波动；
3、柱温有变化；
4、流动相极性或pH变化；
5、流动相比例变化
6、待测样品变化
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检测老菜鸟
v3295053
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2022/6/29 8:52:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定是样品不同导致的，这种表述可能会让人想到基质效应。当然也有可能，所以要确定是不是，要观察同一样品多次进样后的时间重复性。
平衡的话建议把方法贴出来，一般有2-5分钟平衡就足够了。
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sdlzkw007
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2022/6/29 9:00:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请确定是等度洗脱还是梯度洗脱，如果是梯度洗脱请核查梯度洗脱的准确性，可以参考一下液相色谱仪检定规程中的章节。不论哪一种情况下，请先确认仪器测试的重复性，不管是标准溶液还是基质加标，都没有问题了即可。
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m3149125
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2022/6/29 9:41:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）柱子用流动相平衡时间不够，建议多平衡一会
2）流动相组成发生变化，建议重新配缓冲液
3）流速不稳，重新设定流速，必要时需要对泵进行一次维护
4）柱子不行
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xiaogumd11
v3247983
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2022/6/29 10:30:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相组成发生变化,混有气泡，混合比例阀残留气泡等
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hnteng
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2022/6/29 10:57:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  如果对照品是这样，那就是机子没平衡好。
如果是样品这样，那就是基质效应。但一般不应该相差这么大。一般相差0.1 min就是很大了。通常情况下相差应在0.05 min以内。也就是3秒以内。
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Ins_3f6c1afd
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2022/6/29 11:15:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次发帖，没想到这么多人回复，就在这统一感谢一下大家，谢谢大家解惑，我觉得应该是柱子没有平衡好，下次做的时候我多平衡一会柱子，再看看结果
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安平
byron1111
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2022/6/29 19:50:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体分析什么样品？详细说明具体的分析条件为好。

其他组分或者溶剂的保留时间是否稳定？如果是这样的话，那么建议考虑分析方法问题。是否系统未能完全平衡，建议延长进样时间的间隔。

此外考虑是否流动相梯度最终的洗脱强度不足，不能充分洗脱样品中的杂质，建议修改梯度程序，提高梯度的最终洗脱强度和保持时间。

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Ins_3f6c1afd
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2022/7/12 17:08:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟们，同一物质的保留时间，之前不一样是因为柱子的平衡时间不勾，现在已经没有这个问题了，感谢大家
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