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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】标样峰面积相对变化不大，试样峰面积相对变化大，会是什么原因

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guoguoguog
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发表于：2022/06/16 17:57:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样：戊唑醇，0.0818g,50ml容量瓶甲醇溶解
试样：3%戊唑·吡虫啉悬浮种衣剂（戊唑醇含量0.33%），2.2397g，100ml容量瓶甲醇溶解
色谱柱：Mars120 C18 5.0μm，250mmX4.6mm
液相色谱：北京温分LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱
流动相：甲醇+水=65+35，22nm,柱温30摄氏度，色谱柱：标样进样5微升，试样进样20微升


试样进样量从开始的进样5微升到调整到20微升，5微升以及10微升进样量时的峰面积变动更大
是不是因为机器本身精确度不高，测量这种小浓度的试样，变动比较大；对于大浓度的样品，虽然有波动，但是不像这种小浓度的，一波动变化就很大
试样出来的峰有时候基线会不稳，不像标样那么稳定


推荐答案：安平回复于2022/06/17
标准品正常的话，那么HPLC系统应该是没问题的。



考虑一下是否样品不良造成问题，或者积分参数需要修改，或者流动相的洗脱程序需要修改。以洗脱色谱柱内的干扰杂质。
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mingxiaoyan
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2022/6/16 20:16:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为标准溶液相对简单，而试样有基质干扰，从而造成基线出现波动
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guoguoguog
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2022/6/17 11:00:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
我认为标准溶液相对简单，而试样有基质干扰，从而造成基线出现波动
那这该怎么解决，本身出峰时间就长，一针试样将近走半个小时，这个基质干扰怎么消除能？
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mingxiaoyan
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2022/6/17 11:03:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guoguoguog(Ins_1ab4bd21) 发表:
那这该怎么解决，本身出峰时间就长，一针试样将近走半个小时，这个基质干扰怎么消除能？
完全消除不了，只能尽可能通过前处理降低。
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安平
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2022/6/17 11:08:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品正常的话，那么HPLC系统应该是没问题的。



考虑一下是否样品不良造成问题，或者积分参数需要修改，或者流动相的洗脱程序需要修改。以洗脱色谱柱内的干扰杂质。
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安平
byron1111
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2022/6/17 11:10:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相对标准偏差小于3%，如楼主照片所示。

问题还不是很大吧？
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guoguoguog
Ins_1ab4bd21
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2022/6/17 11:29:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
相对标准偏差小于3%，如楼主照片所示。

问题还不是很大吧？
有点大，0.33%的戊唑醇，标准上要求误差不大于0.02%
实际试验做出来的结果误差在3%左右，浮动范围在0.30%-0.32%，这个浮动范围大，对于实际含量在临界值的样品，按这个结果计算的话，无法确定样品的含量是否合格
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m3120214
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2022/6/17 14:23:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样的峰面积是试样峰面积的6-7倍的话，建议提高试样的进样量，使峰面积接近标样，这样可能RSD值可能会好些
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安平
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2022/6/20 10:24:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guoguoguog(Ins_1ab4bd21) 发表:
有点大，0.33%的戊唑醇，标准上要求误差不大于0.02%
实际试验做出来的结果误差在3%左右，浮动范围在0.30%-0.32%，这个浮动范围大，对于实际含量在临界值的样品，按这个结果计算的话，无法确定样品的含量是否合格


楼主详细说明一下具体的定量方式为好。

0.3-0.32%， 相对相差为6%，是不小的。

RSD如果小于百分之三的话， 偏差应该大约0.01%左右。
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