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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】FPD检测器，载气流量来回波动，什么原因呢

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huangziw
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发表于：2022/05/18 16:30:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PE CLARUS600， 测定之前载气很稳定，测定一半发现载气流量波动，后面载气逐渐变小，各位老师，这种情况可能什么原因呢？

补充：刚接触气相色谱，感谢各位老师的指导。我把情况补充说明一下，这台气相色谱买了12年了，使用频率不高，上面安装了FPD和ECD检测器，不过ECD没有连接色谱柱，现在想把它用起来，考虑用FPD检测器测定农残。那天先开机看了一下，采用面板操作，自动进样器运转正常，然后设置了仪器条件：进样口温度：270度，炉子程序升温，60度开始，分三阶段升到260度，检测器温度280，载气是氮气，恒流模式，流速为1.2ml/min，不分流进样，氢气和空气分别为70和105ml/min。设置完成之后没有点开始，也没有升温，当时仪器面板显示的载气流量，氢气和空气流量都正常而且稳定在一定数值，然后开始进样，跑了一阵，到第二针还没有开始，就报警提示载气流量不正常，当时现象就是上面的视频，载气不断波动，仪器报警后柱箱关闭，只能停下来。现在好像是当时是仪器各部件温度高了之后出现的这个载气波动现象。附图是设置大致条件。
测定条件

目前软件设置没有发现载气节省选项，也可能我对这个PE的这个工作站还不熟。按照各位老师的指导，关机后打开进样口看了，衬管和O型圈正常，发现进样口垫片有点脏，更换了一个。目前使用打成泡泡的肥皂水试了一下仪器之外的管路和气源，没有漏气。因为这台仪器需要开机时候气路才通，仪器里面的进样口、色谱柱连接处，检测器的这些地方的捡漏，在开机状态下用肥皂水试这些地方不方便，所以还想请教一下，这些地方用什么方法进行试漏呢
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安平
byron1111
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2022/5/18 21:29:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明具体的分析条件为好。

既然进样之前压力和流量稳定，那么系统应该问题不大。

有可能与分析条件设定有关系。
可能设定了压力程序或设置了不分流，载气节省等方法。

也需要考虑是否进样垫应该更换，进样时造成泄漏。
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安平
byron1111
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2022/5/18 21:30:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口压力流量如果长时间震荡，可能分流出口存在堵塞问题。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/5/18 23:24:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有漏气的地方，进样垫是否漏气，色谱柱是否拧紧，两端的石墨垫是否漏气。
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2022/5/19 0:14:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚你是恒压还是恒流模式，还是程序变化模式，恒定压力模式，升温后流量下降正常的。恒流的话这样变化，估计是EPC自己故障或者有漏气现象，检查一下气密性看看。不行就保修了。
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dadgoh
dadgoh
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2022/5/19 7:29:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查一下气源压力是否够，再检一下漏。
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安平
byron1111
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2022/5/21 15:05:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先用恒温方式分流进样，如果正常，那么应该不是泄漏问题。


然后用恒温不分流进样，如果流速正常，那么应该与载气控制部分关系不大。


然后再用程序升温考察，排除是否进样口附属管路严重污染等问题。



可以考虑报修一下。
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