实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8035386今日发帖：145 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】气相 脱氢乙酸

浏览0 回复12 电梯直达
Insm_ead2148b
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/05/18 16:50:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用2010Plus安的柱子是HP-5（30*0.25*0.32），进样口温度200，分流比5：1。程序升温50保留3min速率10升到120保留1min速率10升到170保留2min.检测器温度280.
大约多长时间出标品的峰？12min左右吗？浓度1ug/ml和10ug/ml还有20ug/ml都没出峰。只有50ug/ml的出了，在12min左右出的。为什么呢？是浓度低吗还是别的原因？大神们
推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/05/18
要确定标品出峰，可以配制不同梯度浓度的标液进行分析，走出来的峰面积成比例的基本上是目标物了，就能确定保留时间了。楼主走50ug/ml的标品才出峰，其它小浓度不出峰，可能是该物质在仪器上灵敏度太低了，我看楼主设置的分流进样，可以将分流比设置的小一点，这样就可以让小浓度出峰了
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
wuyuzegang
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/18 17:47:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以参考一下这个标准
附件：
GB5009.121-2016.pdf
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/18 17:50:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要确定标品出峰，可以配制不同梯度浓度的标液进行分析，走出来的峰面积成比例的基本上是目标物了，就能确定保留时间了。楼主走50ug/ml的标品才出峰，其它小浓度不出峰，可能是该物质在仪器上灵敏度太低了，我看楼主设置的分流进样，可以将分流比设置的小一点，这样就可以让小浓度出峰了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/18 21:25:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议进样较大浓度标品，根据不同浓度色谱峰强度变化的情况，确认保留时间。

建议程序升温的终止温度提高一些，建议使用极性略强的色谱柱。


可以考虑使用不分流进样方式。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/18 23:28:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比改为20：1，衬管换成新的，色谱柱老化或换成新的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
PAEs
v2911392
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/20 11:22:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口，老化下色谱柱试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/20 17:27:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比不能设置太小，有些仪器EPC控制不了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoheihei
xiaoheihei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/21 13:39:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚你参考啥标准，有气相也有液相色谱做的。没又发现FID检测器灵敏度低的问题。建议终止温度提高到230度，柱子换0.32mm，0.53mm出峰会更快一点。灵敏度低自己做一下期间核查，不要凭现象判定。
附件：
气相色谱法检测月饼中的脱氢乙酸.pdf
气相色谱法测定焙烤食品中脱氢乙酸.pdf
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/21 15:01:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图有真相，建议楼主上图。详细描述具体的分析条件
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yifan1117
yifan1117
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/21 22:14:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是灵敏度本来就低？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoheihei
xiaoheihei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/23 0:20:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
是不是灵敏度本来就低？
灵敏度高低，自己做一下期间核查，标准品测一下啥都明白了，真的灵敏度不够检定规程规定的范围就应该去修理了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁