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主题：【已应助】FPD检测器测样，标品不出峰，溶剂峰变的特别小？

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达尔文
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发表于：2022/06/20 17:01:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FPD几天没有开机，开机之后走了一针发现溶剂峰特别小，然后配了一针标品也不出峰了，进样口维护了，衬管，隔垫，石墨压环都换了，也没显示漏气，可就是怎么也不出峰，溶剂峰特别小，会不会是检测器问题呢各位老师，我没有拆卸过FPD检测器，有没有哪位老师给个图看看，帮忙分析分析？
推荐答案：123回复于2022/06/20
衬管、隔垫已换新，可以排除进样口隔垫泄漏。溶剂峰出峰说明检测器、色谱柱没有问题，如果溶剂峰很小，有可能是装柱等原因，拧开看一下再装上即可；再考虑是不是色谱柱头、分流平板等处有污染，建议清理一下。再看一下分流比和程序升温条件，有可能分析时间不够长，还未出峰程序已结束。
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m3149125
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2022/6/20 17:45:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管、隔垫已换新，可以排除进样口隔垫泄漏。溶剂峰出峰说明检测器、色谱柱没有问题，如果溶剂峰很小，有可能是装柱等原因，拧开看一下再装上即可；再考虑是不是色谱柱头、分流平板等处有污染，建议清理一下。再看一下分流比和程序升温条件，有可能分析时间不够长，还未出峰程序已结束。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/6/20 22:20:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拆卸过程可以参考一下https://m.instrument.com.cn/bbs/d-3531510-1.html
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通标小菜鸟
v3141805
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2022/6/21 7:52:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这种情况可以这样排查：将检测器端柱子拆下，保持载气流通，将检测器端色谱柱插入溶剂中，看冒泡是否连续，如果冒泡连续且多，说明没有堵塞，流路是通的，如果气泡很少，那说明有堵塞。还有FPD检测器端色谱柱插入深度是有要求的，有专门量具进行量长度，假若插入长度不够，也会造成这种情况
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lhl
lhl8595
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2022/6/21 13:04:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果换过柱子，要考虑柱子插入检测器长度是否正确，要严格按照FPD标尺来量取长度。
如果没换过柱子，建议检查进样针是否有堵塞，空气和氢气是否有污染（如果用了氢气或空气发生器可以将净化装置填料更换一下试试）。
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安平
byron1111
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2022/6/21 14:33:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最常见的原因是气源不良。

FPD对氢气和空气的要求较高，气源不良往往会导致灵敏度降低。

建议维护气源或者更换。

建议使用高纯的氢气空气钢瓶作为气源
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/6/22 23:09:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子两端的尺寸是否正确，重新一下柱子。
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2022/6/26 0:04:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可就是怎么也不出峰，溶剂峰特别小，会不会是检测器问题呢
一般情况下FPD还算耐用，主要是维护内部的石英管，隔热片，滤光片很久才坏，PMT寿命较长。检查气源净化情况无误，观察FPD氢气空气流量是否合适，灭火后基线很低，点火后基线正常，说明FPD问题不大。换一下其他非极性毛细柱，甲基对硫磷标准溶液测试一下，还不行就保修吧，很难自己维修了。
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xiao-jin
xiao-jin
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2022/6/26 16:14:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉好像FPD没点火吧？建议楼主确定一下。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/6/26 21:09:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是什么厂家的仪器，FPD里有石英玻璃管，如果管子污染了，不透光也容易出现出峰小，但如果不出峰，还是先把柱子重新接接。
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达尔文
Ins_7b15e450
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2022/6/28 15:53:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:你是什么厂家的仪器，FPD里有石英玻璃管，如果管子污染了，不透光也容易出现出峰小，但如果不出峰，还是先把柱子重新接接。
是的，是里面石英玻璃管脏了，我换了一个干净一点的就好了。
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