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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相色谱峰分裂

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Ins_04b351b7

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发表于：2022/05/20 14:44:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

走烟酸和烟酰胺的标品时，分别都出现了分裂峰，这是什么原因呀？流动相70ml甲醇+20mL异丙醇+1g庚烷磺酸钠+高氯酸调PH至2.1。

推荐答案：安平回复于2022/05/22

首先考虑流动相的pH值，有可能某些色谱柱的技术指标并不支持2.1的pH值。

所有色谱峰均出现分叉，那么色谱柱有问题的可能性比较大。

其次考虑样品的溶剂，溶剂中有机相的比例，应该低于或者等于流动相。可以直接用流动相作为样品溶剂。

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2022/5/22 18:14:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有几个可能：
第一，样品问题，有的时候样品放置时
间久了就容易降解，或者反应。可能主
成分分解出了杂质。所以现配现用几个
样品看看情况。
第二，你的溶剂不对，可能是溶剂的pH
值或者极性不一致，所以导致了一个物
质出现叉峰。最好的溶剂是流动相，比
如偶尔偷懒用纯乙腈配样，可能就会出
现叉峰。这是样品的极性导致的问题。

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安平

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2022/5/22 20:50:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/5/22 20:51:02 Last edit by byron1111

Ins_04b351b7

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2022/5/24 16:43:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:有几个可能：第一，样品问题，有的时候样品放置时间久了就容易降解，或者反应。可能主成分分解出了杂质。所以现配现用几个样品看看情况。第二，你的溶剂不对，可能是溶剂的pH值或者极性不一致，所以导致了一个物质出现叉峰。最好的溶剂是流动相，比如偶尔偷懒用纯乙腈配样，可能就会出现叉峰。这是样品的极性导致的问题。

好的，谢谢指教

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Ins_04b351b7

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2022/5/24 16:44:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:首先考虑流动相的pH值，有可能某些色谱柱的技术指标并不支持2.1的pH值。所有色谱峰均出现分叉，那么色谱柱有问题的可能性比较大。其次考虑样品的溶剂，溶剂中有机相的比例，应该低于或者等于流动相。可以直接用流动相作为样品溶剂。

嗯嗯，我看看

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yy_0324

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2022/5/26 4:35:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:有几个可能：第一，样品问题，有的时候样品放置时间久了就容易降解，或者反应。可能主成分分解出了杂质。所以现配现用几个样品看看情况。第二，你的溶剂不对，可能是溶剂的pH值或者极性不一致，所以导致了一个物质出现叉峰。最好的溶剂是流动相，比如偶尔偷懒用纯乙腈配样，可能就会出现叉峰。这是样品的极性导致的问题。

学习液相色谱峰分裂的原因。

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