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主题：【已应助】ICPMS测硒回收率高

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Insm_ae449452
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发表于：2022/05/20 17:43:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，最近使用ICPMS测保健食品中硒遇到个问题，已知内容物中含有钙和铁，测硒时回收率高达120%，内标回收率随着样品测定不断增高。理论硒含量在28ug/g.使用的方法1氦模式下使用锗内标，测硒78。因回收率高，导致样品结果偏高。方法2改用铑为内标，这下回收率更高了，加标回收率也是增高的。方法3.氦模式下改用铑为内标，测硒77，内标回收率高，溶液中理论50ug/L的，测得75ug/L，加标后溶液应该为100ug/L的，测得150ug/L，之后回测了100ug/L的标液，竟然数值限值199ug/L。样品处理方法：第一种消解后直接定容稀释至酸度合适，第二种是消解后赶酸至2ml,加水定容至100ml测定，结果是一样的。请各位老师帮分析下到底是怎么回事。还是方法上面有什么问题。
推荐答案：ICPMS爱好者回复于2022/05/22
如果只有氦气模式，可以选择82，增大氦气流速，减少雾化气试试看，
内标可以尝试Ge和Te。
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2022/5/22 18:44:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下啊https://m.antpedia.com/news/2258993.html
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2022/5/22 21:45:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只有氦气模式，可以选择82，增大氦气流速，减少雾化气试试看，
内标可以尝试Ge和Te。
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Insm_ae449452
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2022/5/24 17:00:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:
如果只有氦气模式，可以选择82，增大氦气流速，减少雾化气试试看，
内标可以尝试Ge和Te。
好的我试下。后来增大氦气模式测得78硒，用72锗做内标。还是高。我做了高低两个曲线，样品也是分为高浓度和稀释后的，发现稀释后的内标回收率逐渐增高至140%。未稀释的样品在高浓度曲线中第一个样表现为内标抑制，60%左右，随着进样次数增加，内标回收率一直上升。但是样品的加标回收率比低浓度样品的加标回收率低6%，但是也是超标准的。样测定的含量也是偏高，用回收率折回去正好是理论含量。整崩溃了要、
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