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主题：【已应助】ICPMS测硒回收率高

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Insm_ae449452

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发表于：2022/05/21 13:59:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，目前使用ICPMS测硒，氦模式下采用了两种内标进行了比较。1.完全相同的标准溶液及样品溶液，分别设置方法用铑和锗作为内标，发现用铑作为内标，测定样品值比锗测得样品硒含量高，加标回收率也高。2.完全相同的标准溶液及样品溶液，铑103测硒78，内标随着样品测定不断增大，用锗44为内标测硒77，内标抑制。数据见下图。现在想弄明白几个问题：1.怎样才能加标回收率做合格，90-110%.2.为什么铑103做内标测硒78和锗44内标测硒77，内标回收率会相反的表现？3.在铑做内标的时候，系统适用性测得是100ug/L的标液，结果显示浓度为194ug/L,是的没看错也没进错样，就是高了一倍。已怀疑人生。。。

推荐答案：xueteng回复于2022/05/23

KED模式下氦气流量是多少，看看实际氦气够不够。我也出现过内标回收率不断增大的情况，没办法再进一次标曲的空白校准一下。

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xueteng

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2022/5/23 8:18:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

KED模式下氦气流量是多少，看看实际氦气够不够。我也出现过内标回收率不断增大的情况，没办法再进一次标曲的空白校准一下。

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Insm_ae449452

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2022/5/23 9:07:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xueteng(v3051311) 发表:
KED模式下氦气流量是多少，看看实际氦气够不够。我也出现过内标回收率不断增大的情况，没办法再进一次标曲的空白校准一下。

氦气流量设置的3ml/min.如何能知道氦气是否足量？我是为了提高硒的响应，仪器安装的时候设置的5ml/min，但是5的话响应太小，我降低了氦气流速。响应替上来了。

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化学潜行者

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2022/5/23 9:11:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基体干扰吧

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xueteng

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2022/5/23 12:44:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_ae449452(Insm_ae449452) 发表: 氦气流量设置的3ml/min.如何能知道氦气是否足量？我是为了提高硒的响应，仪器安装的时候设置的5ml/min，但是5的话响应太小，我降低了氦气流速。响应替上来了。

在软件主界面 gas那应该可以看到设置和实际流速，你内标浓度多大，图中standard 1为啥没显示浓度，如果觉得内标回收率不断增大，就中间进一下Blank 校准一下（标曲不会变），一时也说不清楚，慢慢摸索吧

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Insm_ae449452

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2022/5/23 14:56:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:
基体干扰吧

我这个是0.2g样品，有两种处理方法，一种是消解液直接定容至50ml,再取10ml到50ml;另一种方法是消解液赶酸至2ml，然后高纯水定容至100ml,对比两种稀释倍数的，没有多大改善，都是回收率高。是我稀释倍数太少了？我稀释到理论样品浓度在25ug/L和10ug/L,仪器测定的浓度是30ug/L和12ug/L。偏离的太大了

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