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主题：【已应助】用COD消解仪消解水样，空白值很低，且消解过程中有的水样消解不好。

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发表于：2022/05/22 17:59:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用COD消解仪消解污水水样，空白值选用纯水机出水，但是进行滴定以后空白滴定值远低于水样滴定值，国标上计算公式是用空白滴定减水样滴定值，这样不就是负数了，不知道哪里出了问题，求教。

还有，消解六个样总有一两个消解不完全，增加消解时间也没用，是不是消解仪有问题呢？
推荐答案：ztyzb回复于2022/05/23
楼主先解决空白的问题，一般消解仪的话会因为温度不均匀导致平行性不好，但是出现倒挂不至于，建议参考下如下思路
空白消耗硫酸亚铁铵过低或者加热回流完毕呈绿色的问题，干扰无非是环境条件、纯水、试剂、玻璃器皿三点因素，因为不管加热设备性能如何，只要能保证微沸状态空白不应该呈现这种状态。如上图新的国标HJ 828-2017也规定了，很多无机还原性物质也会有干扰，氯离子也会但是加硫酸汞消除了，个人建议如下：
1、查找环境条件原因建议换一个房间，最好远离分析有机物分析或前处理的区域，现在气温高可以一直通风；
2、纯水：换娃哈哈或者怡宝试试；
3、玻璃器皿：考虑到干扰因素，不建议用硝酸或者盐酸浸泡，建议选择稀硫酸溶液浸泡后充分清洗晾干；
4、试剂：用娃哈哈实验的话硫酸汞、硫酸银-硫酸可以不用加，因为无氯离子干扰，而且不含难氧化有机物，如果娃哈哈等正常了有可能就是硫酸汞、硫酸银-硫酸的问题。
楼主上面分步验证，不要同时做找不出原因
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2022/5/23 9:55:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主先解决空白的问题，一般消解仪的话会因为温度不均匀导致平行性不好，但是出现倒挂不至于，建议参考下如下思路
空白消耗硫酸亚铁铵过低或者加热回流完毕呈绿色的问题，干扰无非是环境条件、纯水、试剂、玻璃器皿三点因素，因为不管加热设备性能如何，只要能保证微沸状态空白不应该呈现这种状态。如上图新的国标HJ 828-2017也规定了，很多无机还原性物质也会有干扰，氯离子也会但是加硫酸汞消除了，个人建议如下：
1、查找环境条件原因建议换一个房间，最好远离分析有机物分析或前处理的区域，现在气温高可以一直通风；
2、纯水：换娃哈哈或者怡宝试试；
3、玻璃器皿：考虑到干扰因素，不建议用硝酸或者盐酸浸泡，建议选择稀硫酸溶液浸泡后充分清洗晾干；
4、试剂：用娃哈哈实验的话硫酸汞、硫酸银-硫酸可以不用加，因为无氯离子干扰，而且不含难氧化有机物，如果娃哈哈等正常了有可能就是硫酸汞、硫酸银-硫酸的问题。
楼主上面分步验证，不要同时做找不出原因
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2023/1/10 15:52:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主先解决空白的问题，一般消解仪的话会因为温度不均匀导致平行性不好，但是出现倒挂不至于，建议参考下如下思路空白消耗硫酸亚铁铵过低或者加热回流完毕呈绿色的问题，干扰无非是环境条件、纯水、试剂、玻璃器皿三点因素，因为不管加热设备性能如何，只要能保证微沸状态空白不应该呈现这种状态。如上图新的国标HJ 828-2017也规定了，很多无机还原性物质也会有干扰，氯离子也会但是加硫酸汞消除了，个人建议如下：1、查找环境条件原因建议换一个房间，最好远离分析有机物分析或前处理的区域，现在气温高可以一直通风；2、纯水：换娃哈哈或者怡宝试试；3、玻璃器皿：考虑到干扰因素，不建议用硝酸或者盐酸浸泡，建议选择稀硫酸溶液浸泡后充分清洗晾干；4、试剂：用娃哈哈实验的话硫酸汞、硫酸银-硫酸可以不用加，因为无氯离子干扰，而且不含难氧化有机物，如果娃哈哈等正常了有可能就是硫酸汞、硫酸银-硫酸的问题。楼主上面分步验证，不要同时做找不出原因
老师，请问稀硝酸为什么对测试有干扰呢？
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foodmate22
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2024/3/26 14:13:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问消解不完全的问题有没有解决，我们之前的一个老得国产消解仪也遇到了这种问题，以为是太老不行了，但是返回售后的时候，对方说并没有检查出来什么问题；拿回来还是不好用，三回有两回会出现一管或两管消解不好的。现在就又买了一个进口品牌的消解仪。
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Ins_d42d33e5
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2024/3/28 7:06:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是负数 不过是用的哈希仪器，自己配的消解液，标曲校正后结果为负……
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