食品重金属及有害元素检测

主题:【已应助】菜鸟求助各位前辈关于“食品中总砷的测定第二法湿法消解”

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kinghan
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我现在180度消解,硝酸分解产生红棕色二氧化氮气体,想问下:1.温度180度可以吗?2.赶酸就一直放在拿不用管它,赶到1ml,如果颜色变深再加硝酸吗?
推荐答案:JOE HUI回复于2022/05/23
1.温度180度可以吗?
测食品总砷,180℃也可以,可以参考《GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定》温度最多不超过200℃
2.赶酸就一直放在拿不用管它,赶到1ml,如果颜色变深再加硝酸吗?
赶酸不用管它,等它不冒烟,溶液澄清了,剩下1-2mL就够了,不用再加硝酸。
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wuyuzegang
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砷的温度不宜超过200度,温度太高,试样中待测元素可能挥发损失,影响待测结果;硝酸赶酸后溶液变深是正常的
kinghan
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:砷的温度不宜超过200度,温度太高,试样中待测元素可能挥发损失,影响待测结果;硝酸赶酸后溶液变深是正常的
那老师,我就180度消解,等它赶酸至1ml,再取下放凉,颜色变深就加5ml硝酸继续消解就可以了吗?我人在旁边需要时不时摇一下吗怕试液底部会碳化。
JOE HUI
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1.温度180度可以吗?
测食品总砷,180℃也可以,可以参考《GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定》温度最多不超过200℃
2.赶酸就一直放在拿不用管它,赶到1ml,如果颜色变深再加硝酸吗?
赶酸不用管它,等它不冒烟,溶液澄清了,剩下1-2mL就够了,不用再加硝酸。
kinghan
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:1.温度180度可以吗?测食品总砷,180℃也可以,可以参考《GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定》温度最多不超过200℃2.赶酸就一直放在拿不用管它,赶到1ml,如果颜色变深再加硝酸吗?赶酸不用管它,等它不冒烟,溶液澄清了,剩下1-2mL就够了,不用再加硝酸。
好的,谢谢老师。
wuyuzegang
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原文由 kinghan(Ins_35ae7e5a) 发表:
那老师,我就180度消解,等它赶酸至1ml,再取下放凉,颜色变深就加5ml硝酸继续消解就可以了吗?我人在旁边需要时不时摇一下吗怕试液底部会碳化。
一般情况不用摇动,只要消解后溶液澄清透明就行,颜色深点没关系
kinghan
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表: 一般情况不用摇动,只要消解后溶液澄清透明就行,颜色深点没关系
知道了,谢谢老师。
123
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湿式消解,一般能使样品溶液沸腾就可以了,还有就是在180度保持的时间要根据消解的状态来决定是否消解完全。最好是等有大量的高氯酸烟冒出才可以开盖进行赶酸处理。
kinghan
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原文由 123(m3149125) 发表:湿式消解,一般能使样品溶液沸腾就可以了,还有就是在180度保持的时间要根据消解的状态来决定是否消解完全。最好是等有大量的高氯酸烟冒出才可以开盖进行赶酸处理。
可是老师,盖盖的话,硝酸消解产生的红棕色NO2不会堆积在瓶口吗?这个时候怎么看出有高氯酸白烟呢?
次元之暗面
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我看你是250锥形瓶,大了。用150就行了,不然你剩余的那1-2毫升看不清楚
JOE HUI
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原文由 kinghan(Ins_35ae7e5a) 发表:可是老师,盖盖的话,硝酸消解产生的红棕色NO2不会堆积在瓶口吗?这个时候怎么看出有高氯酸白烟呢?
有那种有流口的锥形瓶或者烧杯
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